編號(hào)：NMJS08794
篇名：研磨法合成α-羥基膦酸酯
作者：趙梅梅 杜漠 高艷蓉 仝紅娟
關(guān)鍵詞： α-羥基膦酸酯 Pudovik反應(yīng) 研磨法 合成
機(jī)構(gòu)： 陜西國際商貿(mào)學(xué)院 陜西省中藥綠色制造技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心
摘要： 以芳香醛(2a~2h)和亞膦酸二乙酯(3)為原料、三乙烯二胺(DABCO)為有機(jī)堿,采用研磨法一步合成α-羥基膦酸酯(1a~1h),通過1HNMR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并對(duì)合成條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,以目標(biāo)化合物(苯基)(羥甲基)膦酸二乙酯(1a)的合成為模型反應(yīng),確定最佳合成條件如下:物料比n(亞膦酸二乙酯)∶n(苯甲醛)為1.8∶1、DABCO用量n(DABCO)∶n(苯甲醛)為0.5∶1、研磨時(shí)間為15 min,在此條件下,目標(biāo)化合物1a收率達(dá)到83.6%。
