編號：FTJS09910
篇名：固體進(jìn)樣發(fā)射光譜載體蒸餾法測定區(qū)域地球化學(xué)勘查樣品中銀硼鉬錫的研究
作者：李志雄 陸遷樹 張連凱 張松 楊萬濤 李燦鋒 馮俊 劉振超
關(guān)鍵詞： 載體緩沖劑 單電極載體蒸餾法 發(fā)射光譜 區(qū)域地球化學(xué)
機(jī)構(gòu)： 中國地質(zhì)調(diào)查局昆明自然資源綜合調(diào)查中心 中國地質(zhì)科學(xué)院巖溶地質(zhì)研究所/自然資源部、廣西壯族自治區(qū)巖溶動(dòng)力學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
摘要： 原子發(fā)射光譜法(AES)廣泛應(yīng)用于多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查、生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)和國際地球化學(xué)填圖計(jì)劃(IGCP259/360)等項(xiàng)目配套分析方法中Ag、B、Mo、Sn等元素的測定工作。以交流電弧粉末法為基礎(chǔ)的載體蒸餾技術(shù)能夠有效減小基體效應(yīng),改善待測元素的分餾過程,通過建立以Al2O3、BaCO3、K2S2O7、NaF、S、Fe2O3、[C2F4]n等為主要組份的載體蒸餾技術(shù),證實(shí)該載體緩沖劑能夠很好地促使樣品中待測元素發(fā)生氧化、氟化及硫化反應(yīng)。通過調(diào)節(jié)一系列物理和化學(xué)反應(yīng),提高待測元素的揮發(fā)程度,減小樣品基體元素的揮發(fā),改善了Ag、B、Ge、Mo、Sn等元素的蒸發(fā)過程。掃描電鏡(SEM)顯示載體緩沖劑與樣品的主量元素在高溫電弧中形成復(fù)合鹽固熔體,能夠吸收CaO、SiO等基體氧化物,抑制其對待測組分的干擾,緩沖劑中載體各組分之間相互協(xié)同促進(jìn)各元素在杯狀石墨電極中的反應(yīng),蒸發(fā)曲線表明載體緩沖劑能夠有效控制各元素的蒸發(fā)過程,整個(gè)弧焰區(qū)域也處于熱力學(xué)平衡狀態(tài),在30 s內(nèi)各待測組分基本蒸發(fā)完畢,而且控制激發(fā)電流能夠提高信噪比,降低檢出限。在此基礎(chǔ)上建立新的AES-7200型直讀發(fā)射光譜儀快速測定地球化學(xué)樣品中Ag、B、Ge、Mo、Sn等元素的單電極載體蒸餾法,待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線均具有良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.99721~0.99937,方法檢出限Ag 0.008μg·g-1、B 0.646μg·g-1、Mo 0.160μg·g-1、Sn 0.129μg·g-1,精密度(RSD%):2.27~10.0,準(zhǔn)確度(Δ|log C|)<0.1。通過大量水系沉積物、土壤和巖石類樣品分析驗(yàn)證試驗(yàn),單電極載體蒸餾法能夠提高待測元素檢測的靈敏度和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,并且適用于復(fù)雜的碳酸鹽、含氧化鐵和結(jié)合水較高的硅酸鹽類區(qū)域地球化學(xué)勘查樣品的分析,可以滿足不同區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查和生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)的需要。
