編號(hào)：NMJS08731
篇名：頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法快速篩查油性基質(zhì)中化學(xué)武器公約相關(guān)化合物
作者：陳佳 劉玉龍 徐斌 劉勤 謝劍煒
關(guān)鍵詞： 頂空固相微萃取 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 化學(xué)武器公約相關(guān)化合物 油性基質(zhì) 快速篩查
機(jī)構(gòu)： 軍事醫(yī)學(xué)研究院毒物藥物研究所
摘要： 《化學(xué)武器公約》核查的化合物范圍廣泛,數(shù)量龐大,而核查樣品通常來源復(fù)雜多樣,且目標(biāo)化合物含量很低,極易發(fā)生漏檢和誤檢。鑒于核查結(jié)果的政治、軍事敏感性,建立快速、有效的篩查方法對(duì)于準(zhǔn)確鑒定復(fù)雜環(huán)境樣品中公約相關(guān)化合物十分重要。針對(duì)油性基質(zhì)樣品前處理費(fèi)時(shí)費(fèi)力,低沸點(diǎn)化合物易漏檢等問題,研究建立了頂空固相微萃取(HS-SPME)結(jié)合全掃描模式下氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)檢測(cè),快速篩查油性基質(zhì)中化學(xué)武器公約相關(guān)化合物的分析方法。為模擬篩查過程,選取24種性質(zhì)各異的重要公約清單物為代表性化合物,并根據(jù)性質(zhì)將所選化合物分為3組分別進(jìn)行研究。對(duì)HS-SPME的工作條件進(jìn)行了優(yōu)化,包括萃取纖維涂層種類、萃取溫度、萃取時(shí)間、解吸時(shí)間、衍生化方法等。對(duì)極性較低的揮發(fā)性和半揮發(fā)性公約相關(guān)化合物,采用二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)纖維提取,以分流模式(分流比10∶1)進(jìn)樣分析,檢出限為0.5~100 ng/mL。對(duì)中等極性和較高極性化合物,衍生化后采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)纖維提取,以不分流模式進(jìn)樣分析,檢出限為20~300 ng/mL。所建方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏,特別是可避免樣品濃縮導(dǎo)致的低沸點(diǎn)化合物的損失和漏檢,可用于復(fù)雜油性基質(zhì)中痕量化學(xué)武器公約相關(guān)化合物的快速篩查與鑒定,并已多次成功應(yīng)用于國(guó)際禁止化學(xué)武器組織效能水平測(cè)試中。
