編號(hào)：CYYJ02588
篇名：高碳含量新型亞微米無(wú)孔二氧化硅材料的修飾方法及其在反相加壓毛細(xì)管電色譜平臺(tái)上的應(yīng)用
作者：夏子航 Soumia CHEDDAH 王薇薇 王彥 閻超
關(guān)鍵詞： 加壓毛細(xì)管電色譜 亞微米無(wú)孔二氧化硅微球 高碳含量 硅羥基 電滲流
機(jī)構(gòu)： 上海交通大學(xué)藥學(xué)院
摘要： 亞微米無(wú)孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒徑及表面光滑形狀規(guī)整等特點(diǎn),是一種性能優(yōu)異的色譜材料,但其存在比表面積小、修飾效率低的問題。針對(duì)此設(shè)計(jì)了一種具有高碳含量的修飾方法:以3-縮水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作為硅烷偶聯(lián)劑,聚乙烯亞胺(PEI)作為聚合物包覆層,并以硬脂酰氯修飾得到一種氨基包覆的具有C18碳鏈結(jié)構(gòu)的新型亞微米無(wú)孔二氧化硅材料(C18-NH2-GPTS-SiO2)。利用元素分析、傅里葉變換紅外光譜、Zeta電勢(shì)等進(jìn)行表征,證明C18-NH2-GPTS-SiO2固定相的成功制備。該修飾方法將NPS的碳含量從0.55%提高到了8.29%,解決了過(guò)往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等傳統(tǒng)C18修飾方法時(shí)碳含量較低的問題。此外,29Si固體核磁顯示:NPS與多孔二氧化硅(PS)微球相比不僅存在孔結(jié)構(gòu)與比表面積區(qū)別,且表面硅羥基種類也不同。16%的PS微球硅原子帶有一個(gè)硅羥基(孤立硅羥基,Q3)、19%帶有兩個(gè)硅羥基(偕硅羥基,Q2);而NPS微球不存在偕硅羥基,僅有30%硅原子處于孤立硅羥基狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)NPS微球存在硅羥基數(shù)量低且缺少偕硅羥基的特點(diǎn),導(dǎo)致NPS材料表面修飾活性低,難以通過(guò)簡(jiǎn)單一步反應(yīng)獲得高碳含量。采用不同疏水物質(zhì)如苯系物、多環(huán)芳烴對(duì)色譜性能及保留機(jī)理進(jìn)行研究,結(jié)果表明C18-NH2-GPTS-SiO2色譜柱符合反相作用機(jī)理。氨基的包覆改變硅球表面電性,提高了NPS材料運(yùn)用于加壓毛細(xì)管電色譜平臺(tái)(pCEC)時(shí)的電滲流大小,施加+15 kv時(shí),顯示出良好的分離能力,證實(shí)了C18-NH2-GPTS-SiO2材料通過(guò)多步反應(yīng)提高碳含量的修飾方法在pCEC平臺(tái)上應(yīng)用的優(yōu)異性。
