編號(hào):FTJS08177
篇名:N,N′-二環(huán)己基二氮烯-N,N′-二氧化物的合成
作者:張珍明 夏天 黃文靜 彭曉含 陳達(dá) 李樹(shù)安
關(guān)鍵詞: N N′-二環(huán)己基二氮烯-N N′-二氧化物 環(huán)己胺 過(guò)碳酸鈉 過(guò)氧化氫 四乙酰乙二胺 氧化
機(jī)構(gòu): 江蘇海洋大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院
摘要: 研究了用組合氧化劑過(guò)碳酸鈉-過(guò)氧化氫-四乙酰乙二胺氧化環(huán)己胺制備N,N′-二環(huán)己基二氮烯-N,N′-二氧化物,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)、單因素實(shí)驗(yàn)考察了氧化劑各成分投料比、pH、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)后陳化時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響.優(yōu)化的工藝條件為n(環(huán)己胺)∶n(過(guò)碳酸鈉)∶n(H_(2)O_(2))∶n(四乙酰乙二胺)=1.0∶3.0∶3.0∶1.75,pH=9,在水/乙酸乙酯混合溶液(物質(zhì)的量的比為5.3∶1.0)中33℃下反應(yīng)3 h,陳化12 h,收率98.3%.用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu).