編號：FTJS07420
篇名：堿熔沉淀分離-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定伴生重晶石稀土礦中的稀土元素
作者：董學(xué)林 何海洋 儲溱 仇秀梅 唐興敏
關(guān)鍵詞： 重晶石 稀土元素 過氧化鈉-碳酸鈉熔融 沉淀分離 鋇 電感耦合等離子體質(zhì)譜法
機(jī)構(gòu)： 湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心 國土資源部稀土稀有稀散礦產(chǎn)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 華中科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院
摘要： 采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定伴生重晶石輕稀土礦中的稀土元素時(shí),Ba以及輕稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等對中重稀土造成嚴(yán)重的質(zhì)譜重疊干擾,因此在保證礦石完全消解的同時(shí),若能選擇合適的前處理方法實(shí)現(xiàn)目標(biāo)元素與基體的有效分離,將有利于減少質(zhì)譜干擾。本文采用過氧化鈉-碳酸鈉熔融分解伴生重晶石的稀土礦樣品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,將沉淀過濾去除硅、鐵、錳、鋁等大量基體元素,而稀土元素與鋇、鍶、鈣等留存于沉淀中,沉淀經(jīng)鹽酸溶解后再用氨水進(jìn)行二次沉淀,將稀土元素與伴生的高含量鋇、鍶、鈣等元素分離,分離率超過96%,從而極大地降低了由鋇的氧化物和氫氧化物對153 Eu等元素質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜干擾。輕稀土元素對中重稀土元素的干擾則通過測定高濃度的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液在m/z 138~175處的表觀濃度來計(jì)算干擾校正系數(shù),對干擾量進(jìn)行扣除校正。該方法通過稀土礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07187、GBW07188驗(yàn)證,測定值與認(rèn)定值的相對誤差<10%;應(yīng)用于伴生重晶石稀土礦石實(shí)際樣品分析,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=12)為0.5%~4.6%,證明了本方法可用于分析高鋇礦石中的稀土元素。
