編號：FTJS07388
篇名：磁性石墨烯固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定家畜尿液中10種苯二氮卓類藥物殘留量
作者：何曉明 李麗 余鵬飛 陳可 倪娟禎 胡永東 王川丕
關(guān)鍵詞： 磁性固相萃取 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 磁性石墨烯 苯二氮卓類藥物 家畜尿液
機構(gòu)： 綠城農(nóng)科檢測技術(shù)有限公司
摘要： 取家畜尿樣10.0mL置于離心管中,加入自制的磁性石墨烯50mg,用10mmol·L^-1氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合物的酸度至pH 8.0,超聲提取20min。用碳鐵分離液固兩相,棄去液相,先后3次超聲提取固相,每次用乙腈2mL,提取5min。將3次所得液相合并,置于40℃水浴中吹氮至近干,鹽類用乙腈和0.1%(體積分數(shù),下同)甲酸溶液(1+9)的混合液1.0mL溶解,所得溶液經(jīng)0.22μm濾膜過濾,在所選定的儀器工作條件下,對所要測定的10種苯并二氮雜卓類化合物(BZDs)進行色譜分離和質(zhì)譜測定。采用Acquity UPLC HSS T3色譜柱為固定相,以(A)0.1%甲酸溶液和(B)含0.1%甲酸的乙腈混合液為流動相,按梯度洗脫程序進行分離;質(zhì)譜測定選用電噴霧離子源、正離子掃描和多反應監(jiān)測模式。結(jié)果表明:10種BZDs在1.0~100.0μg·L^-1范圍內(nèi)與其峰面積值呈線性關(guān)系,其測定下限(10S/N)在0.09~0.40μg·L^-1之間。以空白豬尿液為基質(zhì),按標準加入法進行回收試驗,測得回收率在74.6%~95.2%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在2.5%~9.4%之間。
