編號(hào)：FTJS07386
篇名：應(yīng)用磁性氧化石墨烯作為吸附分離凈化劑-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定植物油中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑含量
作者：于玲 邢翠娟 夏愛(ài)清 祁瑞芳 張書(shū)愷
關(guān)鍵詞： 氣相色譜-質(zhì)譜法 磁性氧化石墨烯 鄰苯二甲酸酯類(lèi) 植物油
機(jī)構(gòu)： 邢臺(tái)學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院
摘要： 氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)測(cè)定植物油中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑(PAEs)的第一步是提取樣品中的PAEs。取樣品0.500 0g,加入正己烷100μL和乙腈2mL,超聲提取5min,離心5min,收集上清液,于留存的下層液相中再加乙腈2mL,重復(fù)提取1次。所得上清液與第一次上清液合并在40℃氮吹蒸發(fā)至近干。于殘?jiān)屑尤胍译?mL使溶解。在此溶液中依次加入無(wú)水硫酸鎂250mg,N-丙基乙二胺(PSA)80mg和磁性氧化石墨烯50mg,超聲萃取5min,通過(guò)外加磁場(chǎng)收集經(jīng)凈化的上清液,供GC-MS分析。在GC分析中,采用RXI-5si1MS色譜柱,按程序升溫(在80~280℃區(qū)間)進(jìn)行色譜分離,進(jìn)樣量為1μL。在MS分析中采用電子轟擊離子源(EI)和選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式。用基質(zhì)匹配法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得16種PAEs的線性范圍均在0.02~1.00mg·L-1之間,其檢出限(3S/N)為0.005~0.008mg·kg-1。以空白植物油為基體,用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn),測(cè)得回收率在82.2%~111%之間。16種PAEs測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.0%~7.2%之間。應(yīng)用此方法分析了市購(gòu)的5種植物油樣品,并在樣品中檢出5種PAEs。
