編號：NMJS07405
篇名：磁性四氧化三鐵氮摻雜石墨烯磁性固相萃取測定水樣中的6種醛酮化合物
作者：曹小吉 周婷 徐家輝 柴云峰 葉學(xué)敏
關(guān)鍵詞： 氮摻雜石墨烯 磁性固相萃取 高分辨質(zhì)譜 醛酮類化合物
機(jī)構(gòu)： 浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院 浙江工業(yè)大學(xué)分析測試中心 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所
摘要： 以磁性氮摻雜石墨烯(Fe3O4/N-G)為磁性固相萃取吸附劑,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超聲輔助磁性固相萃取-超高效液相色譜-四極桿軌道離子阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)同時測定水樣中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、環(huán)己酮和己醛的分析方法。通過單因素實(shí)驗(yàn)得到最佳衍生化條件為:水樣pH=3,反應(yīng)溫度為40℃,反應(yīng)時間為40min。在優(yōu)化的衍生化條件下,6種醛酮化合物的轉(zhuǎn)化率在52.1%~86.6%之間。Fe3O4/N-G納米材料萃取富集6種醛酮衍生化產(chǎn)物苯腙。采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化了磁性固相萃取條件,在優(yōu)化條件下,100mL水樣只需加入4.7mgFe3O4/N-G納米材料,超聲萃取10s,6種醛酮化合物的萃取回收率可達(dá)到86.3%~91.4%。研究表明,通過磁性固相萃取可基本去除過量DNPH。在2~100ng/L范圍內(nèi),6種醛酮化合物濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9980~0.9995,檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.05~0.20ng/L和0.20~0.96ng/L,3個加標(biāo)濃度水平的回收率為74.1%~101.0%,日內(nèi)、日間測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.1%~4.2%和2.5%~6.3%(n=6)。用建立的方法對實(shí)際水樣進(jìn)行分析,在實(shí)驗(yàn)室廢水、管材浸泡水和雨水中均檢測到醛酮類物質(zhì)。本方法操作簡單,靈敏度高,分析速度快,且抗污染能力強(qiáng),適用于水樣中醛酮類化合物的檢測。
