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        基于X射線光電子能譜定量分析金剛石自支撐膜高溫石墨化

        編號:CPJS06862

        篇名:基于X射線光電子能譜定量分析金剛石自支撐膜高溫石墨化

        作者:閆雄伯 魏俊俊 陳良賢 劉金龍 李成明

        關鍵詞: 金剛石自支撐膜 石墨化 sp^2/sp^3雜化 紅外透過率 晶界 熱沖擊

        機構: 北京科技大學新材料技術研究院

        摘要: 目的針對金剛石紅外窗口在高溫環(huán)境下的石墨化失效問題進行研究。方法使用等離子體電弧發(fā)生器對CVD金剛石自支撐膜進行1500~1800℃熱沖擊實驗,雙面拋光后,采用光學顯微鏡、X射線衍射儀(XRD)、拉曼光譜儀、傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)對熱沖擊后的金剛石膜進行表征,著重通過X射線光電子能譜儀(XPS)對鍵合特征的演變與熱沖擊溫度之間的關系進行分析。結果熱沖擊后金剛石膜中的石墨主要存在于晶界處,晶界石墨化過程隨溫度升高而加快,并致使紅外透過率損失。在C1s結合能譜峰解析中,對比了一般的雙峰擬合與改進的三峰擬合兩種方法,通過引入AC成分,解決了雙峰擬合中sp^3與sp^2兩峰位的結合能差ΔEB不固定的問題。AC成分的出現是由于碳原子沒有形成完美的等性sp^3電子軌道雜化方式引起的,主要存在于金剛石膜重構表面以及原子排列紊亂的晶界處,通過對比AC成分與sp^3成分含量之間的固定關系,論證三峰擬合的合理性。根據鍵合特征演變與紅外吸收變化獲得的金剛石膜石墨化活化能分別為227 kJ/mol和250 kJ/mol,結果一致性較好。結論晶界石墨化是導致熱沖擊后金剛石膜紅外透過性能損失的主要原因,建立了熱沖擊溫度與紅外透過率及sp^2碳含量之間的關系。

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