編號:NMJS06783
篇名:氐溫灰化-懸浮液進樣石墨爐原子吸收光譜法測定煤中鎘
作者:龍安應(yīng) 劉全亨 吳勝金 王士魁 李悅
關(guān)鍵詞: 低溫灰化 懸浮液進樣 石墨爐原子吸收光譜法 鎘
機構(gòu): 貴州省地礦局
摘要: 針對煤質(zhì)復(fù)雜,而煤中的鎘元素具有低含量且易揮發(fā)的特點,提出了采用氧等離子體低溫灰化技術(shù)對煤進行預(yù)處理,再加入硝酸鈀作為基體改進劑使鎘在灰化過程中生成難離解物質(zhì),建立了懸浮液進樣石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)測定煤中鎘的方法。研究過程中主要探討了樣品基質(zhì)的影響,通過對比分析低溫灰化前后的樣品,發(fā)現(xiàn)低溫灰化處理明顯提高了分析的靈敏度和精密度;優(yōu)化了懸浮液樣品的灰化溫度和原子化溫度及基體改進劑的用量,確定灰化溫度和原子化溫度分別為65O℃和22OO℃,基體改進劑硝酸鈀的最佳質(zhì)量濃度為1.Og/L。實驗表明,在優(yōu)化條件下,標(biāo)準(zhǔn)懸浮液樣品中鎘在O.1~2.0μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為O.9995。方法檢出限為0.012mg/kg。對煤實際樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行分析,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為2.9%~5.9%,測定結(jié)果與密閉消解法處理樣品后的測定值或認(rèn)定值吻合。