編號：NMJS06560
篇名：堿熔-電感耦合等離子體質譜法測定鎢礦石和鉬礦石中稀土元素
作者：吳葆存[1,2] ;于亞輝[1,2] ;閆紅嶺[1,2] ;李艷華[1,2] ;袁海燕[1,2] ;王軍梅[1,2]
關鍵詞： 電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS) 鎢礦石 鉬礦石 堿熔 稀土元素
機構： [1]國土資源部貴金屬分析技術重點實驗室,河南鄭州450012; [2]河南省巖石礦物測試中心,河南鄭州450012
摘要： 鎢礦石和鉬礦石具有難熔的特征,常需要用堿熔法才能將其溶解完全,但若用堿熔法對樣品進行前處理,樣品溶液會因加入大量熔劑引入鈉離子從而導致鹽度過高進而造成基體干擾及錐孔堵塞,不利于電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）對其中痕量稀土元素進行測定。針對這一問題,實驗提出了用NaOH和Na2O2高溫熔融樣品、熱水提取后過濾的方法將稀土元素富集在稀土氫氧化物沉淀中,從而與大量的Na及K、W、Mo等金屬離子分離,加入酒石酸-HCl體系溶解沉淀后稀釋,可實現(xiàn)ICP-MS對鎢礦石和鉬礦石樣品中稀土元素的測定。實驗表明：稱取0.500 0g樣品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在馬弗爐中于700℃熔融20min可將樣品分解完全;通過選擇合適的同位素及數(shù)學校正方法可消除質譜干擾,以10μg/L103 Rh為內標可有效地監(jiān)測和校正分析信號的漂移和基體效應。在優(yōu)化的實驗條件下,各元素校準曲線的相關系數(shù)均大于0.999 5,方法檢出限為0.004～0.08μg/g。采用實驗方法對鉬礦石和鎢礦石成分分析標準物質中的稀土元素進行測定,結果與標準物質認定值對數(shù)誤差（ΔlgC）的絕對值均小于0.1（地質礦產(chǎn)行業(yè)標準DZ/T 0130—2006的要求）,相對標準偏差（RSD,n=6）小于5%。
