編號：FTJS06546
篇名：過渡金屬硼化物粉體的制備
作者：孫慧峰；
關鍵詞：硼化物粉體 熔鹽 NbB2 TaB2 TiB2
機構：
摘要： 過渡金屬硼化物陶瓷普遍具有熔點高、硬度高和抗蝕能力強的特點,是超高溫、超硬、電解冶金等極限條件下應用的核心候選材料。但是,由于B-B共價鍵的存在,硼化物陶瓷的自擴散系數(shù)比較低,其燒結(jié)致密化十分困難。顆粒晶粒尺寸越小,其表面能越大,晶界能越小,粉體的燒結(jié)驅(qū)動力就越大。因此,研究超細硼化物粉體的合成技術對提高硼化物陶瓷致密化和力學性能都具有非常重要的理論和實際意義。傳統(tǒng)過渡金屬硼化物粉體的合成方法普遍存在合成溫度高、所得粉體粒徑大且含碳或單質(zhì)B雜質(zhì)等問題。本論文以無定形硼粉為硼源,以金屬單質(zhì)、氫化物或氧化物為金屬源,研究了幾種過渡金屬硼化物粉體的合成;此外,將熔融鹽引入到固相反應中,研究了熔鹽對所合成粉體的影響。論文的主要研究內(nèi)容包括:(1)以Nb2O5和無定形B粉為原料,分別采用固相法和熔鹽法合成了NbB2和NbB粉體。研究結(jié)果表明,當Nb2O5與B的摩爾比為1:9時,固相法最低可在1200oC(真空氣氛)下合成NbB2粉體,但產(chǎn)物中有未反應的B殘留。當Nb2O5與B的摩爾比為3:22時,熔鹽法最低可在800 oC下(流動的Ar保護下)合成出純相NbB2粉體。熔鹽的存在顯著加速了硼熱還原反應的進程并抑制了產(chǎn)物晶粒的長大。當合成溫度為1000 oC,熔鹽倍數(shù)為10時,所得NbB2粉體粒徑最小,其等效平均粒徑僅為32 nm。當Nb2O5與B的摩爾比為3:16時,熔鹽法最低可在1000 oC下(流動的Ar保護下)合成出純相NbB粉體。(2)以Ta2O5和無定形B粉為原料,分別采用固相法和熔鹽法合成了TaB2和TaB粉體。研究結(jié)果表明,當Ta2O5與B的摩爾比為3:22時,無論是固相法還是熔鹽法均可在最低900 oC下(流動的Ar保護下)合成出純相TaB2粉體。熔鹽的加入量對所合成TaB2粉體的晶粒形貌有較大影響。當熔鹽倍數(shù)為20倍時,所得TaB2粉體呈現(xiàn)出由納米棒組成的花狀形貌。當Ta2O5與B的摩爾比為3:16時,熔鹽法最低可在1100 oC下(流動的Ar保護下)合成出純相TaB粉體。(3)以TiO2和TiN為鈦源,使用熔鹽法無法在較低溫度(1100 oC)合成出TiB2粉體。以金屬單質(zhì)Ti和TiH2為鈦源使用熔鹽法可成功合成TiB2粉體,熔鹽的加入可顯著降低粉體的晶粒尺寸。當熔鹽倍數(shù)為20倍,以TiH2為鈦源在1000 oC合成出TiB2粉體的平均等效粒徑僅為60 nm。
