編號:FTJS06460
篇名:碳熱還原法合成ZrB_2粉體及其游離碳的去除
作者:王恩元 ;謝建林 ;李學(xué)釗
關(guān)鍵詞:二硼化鋯粉體 溶膠-凝膠法 碳熱還原法 游離碳
機(jī)構(gòu): 上海材料研究所上海市工程材料應(yīng)用評價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200080
摘要: 以八水合氯氧化鋯、硼酸、蔗糖、檸檬酸、甘油為原料,按n(C)n(Zr)分別為5.5 1、6 1、6.5 1、7 1、7.5 1配料,采用溶膠-凝膠法制成ZrB_2先驅(qū)體干凝膠,然后在1 500℃氬氣氣氛中碳熱還原制備ZrB_2粉體。采用XRD、SEM分析ZrB_2粉體的物相組成和顯微結(jié)構(gòu);采用DTA-TG分析ZrB_2粉體中游離碳和ZrB_2的起始氧化溫度,然后分別在550和650℃進(jìn)行0~140 min的除碳試驗(yàn)。結(jié)果表明:1)當(dāng)配料中n(C)n(Zr)≤6.5時(shí),ZrB_2粉體中不存在Zr C相;粉體團(tuán)聚嚴(yán)重,一次顆粒粒徑為100~200 nm,晶粒尺寸約為37 nm。2)ZrB_2粉體中游離碳和ZrB_2的起始氧化溫度分別為500和700℃。3)在550和650℃分別氧化120和80 min后,游離碳已趨于氧化完全;在650℃保溫140 min氧化后,ZrB_2未被氧化。