編號(hào)：FTJS05789
篇名：微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定螢石中硅鐵鎂鉀鈉磷硫
作者：年季強(qiáng) ;顧鋒 ;朱春要 ;陸娜萍
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 微波消解 螢石 二氧化硅 氧化鐵 氧化鎂 氧化鉀 氧化鈉 磷 硫
機(jī)構(gòu)： 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院分析測(cè)試中心,江蘇張家港215625
摘要： 采用密閉微波消解技術(shù)對(duì)螢石試樣進(jìn)行預(yù)處理,建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定螢石中硅、鐵、鎂、鉀、鈉（以氧化物計(jì)）以及磷、硫含量的分析方法。對(duì)試樣的溶解進(jìn)行探討,結(jié)果表明：在微波消解的條件下,采用鹽酸、硝酸和氫氟酸消解試樣,樣品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金屬元素的揮發(fā)損失。繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)采用在部分標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中加入適量的氧化鉀、硫、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液和使用氧化鉀、硫、磷及氧化鎂含量范圍寬的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)樣品,使氧化鉀、硫、磷及氧化鎂的分析范圍得到擴(kuò)大。實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)用于螢石標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品的分析,測(cè)定值與認(rèn)定值或X射線熒光光譜法（XRF）測(cè)定值一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=10）除磷外均小于5.0%。在樣品中加入各成分的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),測(cè)得回收率為91.5%~109.0%。
