編號：FTJS05761
篇名：酸溶-氟硅酸鉀滴定法測定鉛鋅礦中二氧化硅
作者：王娜[1] ;滕新華[1] ;王力強[1] ;陳曦[2] ;劉義博[1] ;吳磊[1]
關鍵詞：氟硅酸鉀 滴定法 鉛鋅礦 二氧化硅
機構： [1]中國地質調查局天津地質調查中心,天津300170; [2]天津地質礦產測試中心,天津300191
摘要： 提出了酸分解鉛鋅礦試樣,氟硅酸鉀滴定法測定試樣中二氧化硅的方法。鉛鋅礦樣品依次用硝酸、鹽酸消解后,在加入氫氟酸的情況下,二氧化硅與氫氟酸反應形成氟硅酸,并在硝酸介質中與過量硝酸鉀反應生成氟硅酸鉀沉淀,經過濾、洗滌后溶于沸水中,以硝氮黃為指示劑,采用氫氧化鈉標準溶液滴定水解后生成的氫氟酸,從而間接測定了鉛鋅礦中二氧化硅的含量。實驗表明：以10mL硝酸為沉淀介質,3.0g硝酸鉀為沉淀劑,沉淀放置20min后過濾沉淀并用50g/L硝酸鉀-50%乙醇溶液洗滌沉淀,可有效消除鉛鋅礦中大量鉛的干擾;選擇硝氮黃為指示劑,滴定終點顏色突變更明顯。方法應用于鉛鋅礦標準樣品中二氧化硅的測定,結果與認定值相符;應用于鉛鋅礦實際樣品測定,結果的相對標準偏差（RSD,n=12）分別為0.5%和1.3%。與傳統(tǒng)的重量法進行對比試驗,結果一致。方法適用于測定鉛鋅礦中質量分數(shù)為8%-67%的二氧化硅。
