編號:CSJS00156
篇名:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定離子型稀土礦中離子相稀土總量及分量
作者:施意華; 邱麗; 唐碧玉; 楊仲平; 宋慈安; 古行乾;
關(guān)鍵詞:離子型稀土礦; 稀土元素; 物相分析; 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS);
機(jī)構(gòu): 中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司測試中心; 桂林理工大學(xué)有色及貴金屬隱伏礦床勘察教育部工程中心;
摘要: 采用硫酸銨溶液提取離子型稀土原礦試樣中離子相稀土,以硫酸銨溶液為基體配制校準(zhǔn)系列溶液,建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定樣品溶液中離子相稀土總量及分量的方法。實(shí)驗(yàn)表明:對于10.00g離子型稀土礦試樣,加入100mL 50g/L硫酸銨溶液振蕩15min后放置30min可有效提取出離子相稀土;采用5.0g/L硫酸銨溶液進(jìn)行校準(zhǔn)系列溶液的基體匹配,選擇103 Rh-185 Re雙內(nèi)標(biāo)可有效校正硫酸銨的基體效應(yīng)及儀器信號的漂移影響;選擇合適的同位素消除了可能存在的質(zhì)譜干擾。在最佳條件下進(jìn)行測定,15個稀土元素的校準(zhǔn)曲線在10.0~100.0μg/L范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 91,方法檢出限在0.10~0.66μg/g之間。方法應(yīng)用于不同離子型稀土礦區(qū)中離子相稀土總量及分量的測定,結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)在1.0%~5.2%之間,回收率在98%~104%之間。