編號(hào):FTJS05113
篇名:新鮮銅粉“一鍋法”催化Ullmann縮合反應(yīng)制備4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸鈉
作者:張?zhí)煊溃?李威; 李彬; 姜爽; 呂東軍; 費(fèi)學(xué)寧;
關(guān)鍵詞:銅粉; Ullmann縮合反應(yīng); 一鍋法; 溴氨酸; 4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸鈉;
機(jī)構(gòu): 天津大學(xué)化工學(xué)院; 天津市應(yīng)用催化科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; 大連理工大學(xué)精細(xì)化工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; 山東宇虹新顏料股份有限公司; 天津城建大學(xué);
摘要: 研究了用次亞磷酸鈉現(xiàn)場(chǎng)液相還原硫酸銅制備新鮮銅粉,用該銅粉"一鍋法"催化溴氨酸的自身Ullmann縮合反應(yīng)制備4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸鈉。適宜的反應(yīng)條件是:20.0g五水硫酸銅,5.8g EDTA,20.4g次亞磷酸鈉,還原溫度70℃,5.0g溴氨酸,縮合反應(yīng)溫度90℃,縮合反應(yīng)時(shí)間3h,縮合產(chǎn)物收率可達(dá)到97.9%。