編號:CPJS02587
篇名:鐵粉催化合成1,1,1,3,3-五氯丙烷
作者:許曉濤; 龍輝; 張未星;
關(guān)鍵詞:1,1,1,3,3-五氯丙烷; 合成; 優(yōu)化; 催化劑; 氯化亞鐵; 氯化鐵;
機(jī)構(gòu): 浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)系;
摘要: 以氯乙烯與四氯化碳為原料,在鐵粉催化劑與磷酸三丁酯助催化劑作用下,通過自由基加成反應(yīng)合成1,1,1,3,3-五氯丙烷?疾炝舜呋瘎、助催化劑、氯化鐵、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料摩爾比對反應(yīng)的影響,以及氯化亞鐵的生成來源。研究獲得反應(yīng)的最佳工藝條件為:原料摩爾比n(四氯化碳)∶n(氯乙烯)=1∶(0.1~0.4),反應(yīng)溫度110~115℃,反應(yīng)時間4~5 h,采用鐵粉作催化劑,用量為總物料質(zhì)量的0.6%~0.9%,助催化劑磷酸三丁酯與鐵粉的摩爾量比為1∶1。1,1,1,3,3-五氯丙烷的收率為85.2%,產(chǎn)品純度為99.8%。