編號：FTJS04177
篇名：離子交換分離石墨爐原子吸收光譜法測定高純銦中痕量鉛
作者：李奮； 吳文啟； 謝曉雁； 蘇信宇； 梁曉明； 盧金榮；
關(guān)鍵詞：高純銦； 鉛； 離子交換分離； 石墨爐原子吸收光譜法；
機構(gòu)： 柳州出入境檢驗檢疫局； 中國檢驗認(rèn)證集團柳州分公司；
摘要： 樣品經(jīng)鹽酸溶解、陽離子交換樹脂分離并將試液蒸發(fā)濃縮后,用石墨爐原子吸收光譜法測定了高純銦中的痕量鉛。探討了溶樣方法、離子交換分離和測定鉛的條件。結(jié)果表明:用8mL鹽酸將1g樣品溶解,以0.5mol/L鹽酸作為淋洗液進(jìn)行離子交換可把絕大部分銦基體及樣品中痕量的銀、砷、鎘、硅分離除去,隨后用2.0mol/L鹽酸可洗脫鉛。干擾試驗表明,鋁、銅、鐵、鎂、鎳、錫、鉈、鋅與小于10μg的銦雖然不能與鉛分離,但對測定無影響。當(dāng)稱樣量為1g,定容體積為1.0mL,進(jìn)樣量為50μL時,方法線性范圍為0.5~4.0ng/mL,測定下限為0.000 6μg/g,比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法YS/T 230.1-1994的0.1μg/g低3個數(shù)量級。方法用于實際樣品分析,結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)相符,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)在1.1%~19.7%之間,加標(biāo)回收率為92%~120%。
