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        元能科技(廈門)有限公司

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        鋰電新型解決方案 | 單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)

        鋰電新型解決方案 | 單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)
        元能科技  2024/03/12  |  閱讀:1167

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        產(chǎn)品配置單:

        型號(hào): SPFT1000

        產(chǎn)地: 福建

        品牌: 元能

        面議 參考報(bào)價(jià)
        聯(lián)系電話
        方案詳情:
        一、背景

        1. 單顆??箟簭?qiáng)度和材料/極片/電芯性能的關(guān)聯(lián)

              在微觀尺度上,電極由納米級(jí)或微米級(jí)顆粒組成。因此,電極材料固有的顆粒特性對(duì)電池的電化學(xué)性能起著決定性的作用。為了獲得具有理想電化學(xué)性能的電極材料,人們對(duì)顆粒材料的晶體結(jié)構(gòu)、形貌、力學(xué)性能和顆粒改性方法進(jìn)行了廣泛而深入的研究。我們可以通過成分調(diào)整、微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化和表面改性等來改善顆粒材料的電化學(xué)性能。
              力學(xué)性能方面,對(duì)電池材料單個(gè)顆粒測(cè)試抗壓強(qiáng)度,可用于評(píng)估材料的耐壓性,指導(dǎo)輥壓工藝。力學(xué)強(qiáng)度高的材料,后續(xù)的循環(huán)穩(wěn)定性也會(huì)較好,如圖1所示。

        圖1.鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級(jí)材料應(yīng)用的關(guān)聯(lián)

              一方面,顆粒的抗壓強(qiáng)度高,表明顆粒能承受更高強(qiáng)度的外力,更不易被壓碎;對(duì)應(yīng)到極片壓制過程,可使材料或極片具有更高的壓實(shí)密度,可以在單位空間內(nèi)負(fù)載更多的正極或負(fù)極材料,有助于提高電池容量密度。
              另一方面,顆粒整體的抗壓強(qiáng)度和最終所制成電芯的性能也存在一定的關(guān)聯(lián)??箟簭?qiáng)度高的材料,會(huì)提升電池的綜合電化學(xué)性能。在電芯循環(huán)過程中,隨著鋰離子的脫嵌,顆粒的內(nèi)部應(yīng)力累積到一定程度,會(huì)出現(xiàn)裂紋或破碎,顆粒的力學(xué)強(qiáng)度逐步降低,從而縮短電芯的使用壽命1-3
              例如Parkb1等人的研究表明,Mg的摻雜可以提高NCM622粒子的硬度,從而改善NCM622正極的循環(huán)性能,因此,作者認(rèn)為顆粒硬度是直接影響NCM622正極長(zhǎng)期循環(huán)穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素;電池正負(fù)極材料的機(jī)械強(qiáng)度(抗壓性)影響正負(fù)極材料的電化學(xué)性能。這種關(guān)聯(lián)為正負(fù)極材料的研究提供了新的思路。
              此外,我們常常需要通過模擬仿真來優(yōu)化電極制造工藝參數(shù),比如輥壓工藝,或者預(yù)測(cè)電池充放電中的微觀結(jié)構(gòu)演變過程。對(duì)電極進(jìn)行精細(xì)化結(jié)構(gòu)仿真時(shí),模型需要顆粒材料的詳細(xì)性能參數(shù),包括力學(xué)性能參數(shù),如彈性模型和斷裂強(qiáng)度等。單顆粒力學(xué)性能能夠快速準(zhǔn)確獲得這些參數(shù),從而有助于建立更精準(zhǔn)的模型。
              因此,鋰電材料單顆粒力學(xué)性能測(cè)試不僅能夠提供關(guān)鍵的材料性能參數(shù),還有助于深入理解材料性能與電池性能之間的關(guān)系,從而指導(dǎo)電池設(shè)計(jì)和制造過程,提高電池的性能和壽命。
        2. 現(xiàn)有表征方法存在的局限性
              現(xiàn)有的一些材料表面微觀力學(xué)性能的表征方法,如原子力顯微鏡的力曲線測(cè)試、納米壓痕儀的硬度測(cè)試等,測(cè)試的主要還是薄膜或者涂層基材的力學(xué)性能,對(duì)于微米層級(jí)的電池材料顆粒并不適用,很難反映顆粒自身的抗壓性。其它的一些表征方法,如表1所示,也各自存在一定局限性,無法直觀、定量描述顆粒的抗壓性能。

        表1.鋰電顆粒強(qiáng)度表征方法及其局限性

        二、鋰電單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)

        1. 產(chǎn)品基本信息

        圖2. 元能科技單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT2000 

              基于鋰電材料單顆粒力學(xué)性能的重要意義,以及眾多鋰電行業(yè)研發(fā)人員的對(duì)單顆粒表征的急切需求,元能科技推出單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT( Single particle Force  properties Tester),如圖2所示。

        圖3.單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)SPFT功能模塊

              SPFT由光學(xué)顯微鏡、壓力測(cè)量系統(tǒng)、位移測(cè)量系統(tǒng)、力位移控制系統(tǒng)組成,通過高精度的位移和壓力控制,可采集壓頭加載到單個(gè)顆粒上后的應(yīng)力應(yīng)變曲線,從曲線的突變點(diǎn)分析顆粒壓潰力。測(cè)試過程中,可以借助光學(xué)顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態(tài)、測(cè)試顆粒的尺寸信息等。
        2. 產(chǎn)品功能特點(diǎn)
              SPFT是專為鋰電材料開發(fā)的單顆粒力學(xué)性能測(cè)試設(shè)備,能夠根據(jù)鋰電顆粒的特性進(jìn)行定制化的測(cè)試模式的設(shè)計(jì),專用性好、基礎(chǔ)功能齊全、性價(jià)比高。其中結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上大膽創(chuàng)新,采用底部光學(xué)系統(tǒng)的方式,這樣在顆粒測(cè)試過程中可觀察到壓頭和顆粒的相對(duì)位置,人員操作更直接和簡(jiǎn)便,減少壓偏、顆粒被壓跑、或者壓到多個(gè)顆粒的風(fēng)險(xiǎn),也可以從底部觀測(cè)到顆粒壓潰前后的潰散狀態(tài)。SPFT具體的功能特點(diǎn)如圖4所示。



        圖4. 單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)功能特點(diǎn)

        3. 測(cè)試方法
              (1)參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法執(zhí)行4
              (2)樣品測(cè)試步驟包含:制樣,定位,模式選擇,測(cè)試開始,整個(gè)過程僅需幾分鐘。
              (3)測(cè)試過程、顆粒被壓潰前后圖片,如圖5。


        壓潰前



        壓潰后



        過程動(dòng)圖

        圖5. 單顆粒測(cè)試過程形貌


        三、應(yīng)用案例
              SPFT提供多種測(cè)試模式,測(cè)試人員可以根據(jù)樣品類型或者不同測(cè)試需求選擇相應(yīng)的測(cè)試模式。以下案例采用控制位移測(cè)試應(yīng)力的測(cè)試模式(如圖6),即以恒定的位移速率對(duì)顆粒下壓,測(cè)試顆粒被壓縮過程中顆粒應(yīng)力的變化。

        圖6. 控制位移的測(cè)試模式

              位移速率單位為μm/s,通常范圍為(0.1~0.5μm/s),位移穩(wěn)定性控制在±0.01μm以內(nèi)。當(dāng)壓頭下壓至位移行程上限或所設(shè)置的壓力上限,軟件自動(dòng)停止測(cè)試并保存數(shù)據(jù)。
        1. 三元顆粒A1和A2
              兩款三元材料A1和A2由同種前驅(qū)體燒結(jié)而成,但燒結(jié)工藝不同,顆粒粒徑D50均為18μm。我們采用SPFT2000測(cè)試兩款材料的不同顆粒,結(jié)果如圖7所示。A1的平均壓潰力為31.2mN,A2的平均壓潰力為35.8mN。且A2被壓潰時(shí)位移的變化量(壓潰點(diǎn)對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo))略大于A1,這說明A2被壓得更深時(shí)才壓碎,平均多壓0.8μm。上述結(jié)果表明,A2的抗壓性優(yōu)于A1,改變燒結(jié)工藝可以一定程度提升材料硬度。單顆粒力學(xué)性能表征方法可以為材料的燒結(jié)工藝提供指導(dǎo)。

        圖7.A1和A2的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對(duì)比

        2. 三元顆粒B1和B2
              兩款三元材料B1和B2由不同前驅(qū)體燒結(jié)而成,顆粒粒徑D50均為9.5μm。我們采用SPFT2000測(cè)試兩款材料的單顆粒力學(xué)性能,結(jié)果如圖8所示。B1的平均壓潰力為4.4mN,B2的平均壓潰力為9mN,B2的壓潰力大于B1。從曲線看,B1被壓潰后,應(yīng)力下降到零點(diǎn),而B2壓潰后的力下降到2mN,且B1顆粒被壓潰后,隨著壓頭的繼續(xù)下壓,力-位移曲線上存在多段的平臺(tái)。這說明B1顆??赡艽嬖谳^快過程的結(jié)構(gòu)破碎,材料彈性比B2小,而當(dāng)一次破碎后,壓頭下壓過程,可能存在部分破碎的顆粒被二次壓碎。
              這兩種材料按照相同的工藝組裝為半電池后,45℃循環(huán)30圈,B1對(duì)應(yīng)的電池的容量保持率為84%,而B2的容量保持率為94%,B2的循環(huán)穩(wěn)定性更好,這與B2在材料層級(jí)的單顆粒硬度更高也有一定的關(guān)聯(lián)性。

        圖8.B1和B2應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對(duì)比


        四、關(guān)于單顆粒力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)SPFT的更多信息說明

        1. 測(cè)試對(duì)象
              除了上述案例展示的鋰電三元正極材料,鋰電其它正負(fù)極材料,包括正極三元單晶、富鋰材料、負(fù)極石墨、硅基、固態(tài)電解質(zhì)等等,均可試驗(yàn)。需要說明的是,受顆粒形成過程中復(fù)雜的外部環(huán)境條件作用,部分材料顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在較大的差異性。因此,即便是形狀相似、粒徑相近的顆粒,其抗壓強(qiáng)度也會(huì)表現(xiàn)出顯著的變異性。
        2. 測(cè)試顆粒尺寸
              單顆粒粒徑大?。?~50um,圓球狀或圓柱狀的顆粒測(cè)試效果更佳。
        3. 應(yīng)用場(chǎng)景
              材料企業(yè)、電芯企業(yè)的材料研發(fā)部門、品控部門、高校做材料開發(fā)的課題組等,可用于材料設(shè)計(jì)和優(yōu)化驗(yàn)證。
              總之,鋰電材料單顆粒的抗壓強(qiáng)度(抗壓潰強(qiáng)度)測(cè)試,可用于評(píng)估材料的抗壓性,有助于指導(dǎo)研發(fā)人員材料優(yōu)化、工藝設(shè)計(jì)和電芯研發(fā)。
        五. 參考文獻(xiàn)
        1. Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries,Journal of Power Sources 486(2021)229359
        2. Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar M?rlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.
        3. 張雨生,由曉明,何箐. 8YSZ 團(tuán)聚粉體壓潰強(qiáng)度及其對(duì)PS-PVD 沉積行為的影響研究 [J]. 熱 噴 涂 技 術(shù), 2022, 14(3): 46-57.
        4. GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法》


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