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一、測試目的

該項目用于對鋰電池、鈉電池等體系不同正負(fù)極材料單個顆粒的壓縮測試，評估材料顆粒層級的耐壓性、壓潰力。一般有以下幾個方面的研究和應(yīng)用（如圖1）：

1）顆粒的抗壓性與粉末壓縮過程中顆粒破碎、不可逆形變的關(guān)聯(lián)

2）顆粒的抗壓性與極片壓實情況下顆粒壓潰、涂層穩(wěn)定性的關(guān)聯(lián)

3）顆粒的抗壓性與電芯循環(huán)穩(wěn)定性、容量保持率等性能的關(guān)聯(lián)

4）顆粒的抗壓性對緩解電芯循環(huán)過程中體積效應(yīng)帶來的正負(fù)極材料結(jié)構(gòu)破壞方面的作用

5）硅碳復(fù)合材料和純碳/多孔碳材料顆?？箟盒缘谋容^、工藝研究

圖1. 鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級材料應(yīng)用的關(guān)聯(lián)

二、測試原理

1. 設(shè)備原理

SPFT設(shè)備（圖2左）由光學(xué)顯微鏡、壓力測量系統(tǒng)、位移測量系統(tǒng)、力位移控制系統(tǒng)組成，通過高精度的位移和壓力控制，可采集壓頭（平面大小50μm左右，可定制）加載到單個顆粒上后的壓力-位移曲線，從曲線的突變點分析顆粒壓潰力（圖2右）。測試過程中，可以借助光學(xué)顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態(tài)、測試顆粒的尺寸信息等。

圖2. (左) 元能科技SPFT設(shè)備；(右) 基本測試原理

2. 參數(shù)與性能

圖3. 元能科技SPFT參數(shù)與性能（可定制）

三、測試步驟

1）參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強度測試方法執(zhí)行；

2）樣品測試步驟包含：標(biāo)準(zhǔn)化制樣（乙醇分散制樣），顆粒定位（尋找單分散顆粒），實驗參數(shù)配置，實驗和顆粒觀察等；

3）測試1個顆粒的過程僅需1min左右；每個樣品通常測試5個以上的顆粒；

4）測試過程中，可以觀察顆粒被壓潰的完整過程，可做顆粒長度測量、拍照或錄像。

                    壓潰前                                         壓潰后                                          過程動圖 

圖4. 單顆粒壓縮過程形貌變化示意圖

四、測試說明

1. 測試對象顆粒

1）試樣顆粒粒徑大?。?~100um，球形或形狀規(guī)則的顆粒測試一致性會更好；不規(guī)則的顆粒通過一定量的數(shù)據(jù)基本上也能反映規(guī)律。測試時，一般根據(jù)客戶提供的試樣D50粒徑來選取所測試的顆粒。

2）試樣顆粒壓潰力大?。海?00mN或＜500mN，該量程常規(guī)的鋰電正負(fù)極材料都滿足，但壓潰力太小的因精度原因可能無法識別。

2. 數(shù)據(jù)內(nèi)容

元能科技單顆粒力學(xué)性能項目測試，提供以下數(shù)據(jù)內(nèi)容：

1）測試報告1份

2）原始數(shù)據(jù)1份（含所有曲線原數(shù)據(jù)+壓潰前后形貌圖）

3）結(jié)合測試情況，提供測試過程錄屏（供客戶參考）

3. 測試的影響因素

圖5. 單顆粒壓潰力測試的影響因素

顆粒的粒徑大小、形狀、表面狀況、內(nèi)部結(jié)構(gòu)等因素，都可能對壓潰力的測試結(jié)果產(chǎn)生影響。需要說明的是，顆粒受形成過程中復(fù)雜的內(nèi)外部環(huán)境條件作用，并非表現(xiàn)出充分的一致性。即便是形狀相似、粒徑相近的顆粒，其壓潰力也可能會表現(xiàn)出一定的差異性。因此，同一試樣不同顆粒的壓潰力是存在一定分布范圍的，這也是為什么需要進行多顆粒的測試，通過一定量的數(shù)據(jù)來分析不同試樣的數(shù)據(jù)規(guī)律。

4. 壓力-位移曲線分析

1）單顆粒壓縮的曲線模型

基于SPFT大量的樣品測試，我們收集了不同類型鋰電材料單顆粒的壓縮數(shù)據(jù)，結(jié)合文獻上的相關(guān)討論，匯總整理了一套鋰電材料單顆粒壓縮的曲線模型。這一模型不僅能描述了單顆粒在壓縮過程中的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系，還反映了單顆粒的形變機制、破碎行為等信息。詳見：微觀力量：鋰電材料的單顆粒壓縮特性。

2）顆?？箟簭姸扔嬎?/p>

圖6. 球形顆粒的抗壓強度計算方法

針對球形的顆粒，部分日韓文獻中[1,2]、上述國標(biāo)中，球形顆粒可以通過如圖6所示的計算方法，將顆粒的壓潰力換算成顆粒的抗壓強度。非球形顆粒不適用該方法。

3）模量的計算

由于測試的方法是通過比顆粒大的壓頭去壓縮顆粒，因此壓頭與顆粒的接觸面積并非固定的、且不易計算。而彈性模量、壓縮模量中的應(yīng)力（σ）通常被定義為單位面積上所受的力，所以該測試得不出顆粒相關(guān)模量的數(shù)據(jù)。

4）剛度和脆性

剛度表示顆粒在特定載荷下壓縮的變形量；脆性反映顆粒在受力時是否容易被壓碎壓潰。這兩個參數(shù)可以通過曲線的壓潰點信息作一些判定。例如不同試樣，相同壓潰力情形下，零點到壓潰點之間的曲線越陡峭，表明材料從彈性到破壞的過渡越快；壓縮位移越短，表明材料較為脆性，因為它不能承受較大的變形即發(fā)生破碎。

圖7. 單顆粒壓縮曲線脆性特征的分析

五、部分案例展示

1. 壓潰前后形貌對比

1）不同類型正極樣品

圖8. 不同類型正極樣品壓潰前后形貌對比

2）不同類型負(fù)極樣品

圖9. 不同類型負(fù)極樣品壓潰前后形貌對比

2. 壓潰力分布

我們按照不同樣品類型、特定尺寸范圍、特定壓潰力范圍做了壓潰力分布比例的統(tǒng)計。以下統(tǒng)計來源于元能實驗室的測試結(jié)果，圖表顏色標(biāo)注方式按照圖10執(zhí)行。

圖10. 分布比例和顏色對應(yīng)關(guān)系

1）三元/高鎳

2）石墨/硬碳

3）純碳/多孔碳

4）硅碳/硅氧

六、參考文獻

[1] Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

[2] Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar M?rlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.