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        元能科技(廈門)有限公司

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        走進(jìn)全固態(tài)電池 | 全固態(tài)電池制程及品控知多少?

        走進(jìn)全固態(tài)電池 | 全固態(tài)電池制程及品控知多少?
        元能科技  2024-07-29  |  閱讀:1481

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        1. 全固態(tài)電池的制程工藝流程

        全固態(tài)電池制程工藝主要包括電解質(zhì)合成、成膜、電芯組裝三個(gè)階段,其中電解質(zhì)合成包括原料的預(yù)處理、混合、燒結(jié)及燒結(jié)后的顆粒破碎微納化等幾個(gè)階段,以LPSC的合成為例,經(jīng)破碎后的LiCl、P4S10與Li2S充分混合,混合物經(jīng)200-600℃,10-20h燒結(jié)后可獲得LPSC塊狀物,對(duì)塊狀LPSC進(jìn)一步破碎可獲得不同粒徑的LPSC粉末,其中用于全固態(tài)電池的正極層電解質(zhì)粉末平均粒徑通常要2μm,負(fù)極層要求更細(xì),通常要1μm,常規(guī)電解質(zhì)層粒徑不小于4μm,需要合理的破碎工具結(jié)合粒徑測(cè)試進(jìn)一步明確。電解質(zhì)合成后需要結(jié)合成膜工序分別進(jìn)行電解質(zhì)層成膜制備及正負(fù)極成膜制備,當(dāng)前主要有濕法成膜和干法成膜兩種制程工藝,濕法工藝成膜與液態(tài)電池有許多相似之處,且操作簡(jiǎn)單,工藝成熟,易于規(guī)?;a(chǎn),是目前最有希望實(shí)現(xiàn)固體電解膜量產(chǎn)的工藝之一,全固態(tài)電池濕法成膜工序中溶劑除水是重要的環(huán)節(jié),溶劑殘留會(huì)降低膜的離子電導(dǎo)率。干法工藝是將固體電解質(zhì)與聚合物粘結(jié)劑進(jìn)行纖維化分散,然后對(duì)混合物進(jìn)行壓碾成膜,干法成膜無(wú)溶劑殘留,可獲得更高的離子電導(dǎo)率。固態(tài)電池負(fù)極一般采用金屬鋰,電極制備主要是指正極極片,制備工藝也可以分為濕法和干法工藝,與傳統(tǒng)鋰電池的主要差別就是在電極中需要加入固態(tài)電解質(zhì)組分,替代液態(tài)電解液。電解質(zhì)成膜和電極制備工序段完成后,需要經(jīng)過(guò)模切、疊片、熱壓、焊接、封裝及等靜壓等工序,最終獲得成品的全固態(tài)電池。如圖1為全固態(tài)電池制程工藝流程圖。


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        圖1.全固態(tài)電池制程工藝流程圖


        2. 全固態(tài)電池制程過(guò)程關(guān)鍵點(diǎn)品控

        元能科技自成立以來(lái),一直專注于鋰電行業(yè)新型檢測(cè)儀器的研發(fā)生產(chǎn)與應(yīng)用方法開(kāi)發(fā),在固態(tài)品控版塊也有一些成熟設(shè)備被行業(yè)所應(yīng)用。其中在固態(tài)電解質(zhì)研究領(lǐng)域,電導(dǎo)率是面臨的關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題之一,固態(tài)電解質(zhì)電導(dǎo)率包含電子電導(dǎo)率和離子電導(dǎo)率兩部分,需要降低電子電導(dǎo)率,提高離子電導(dǎo)率,離子電導(dǎo)率是大家關(guān)注的重點(diǎn),目前測(cè)量離子電導(dǎo)率的最佳方式是通過(guò)阻塞電極,測(cè)試交流阻抗進(jìn)行計(jì)算而得,并且由于界面問(wèn)題,固態(tài)電解質(zhì)在測(cè)試過(guò)程往往需要大壓力壓制成片之后進(jìn)行測(cè)試,且實(shí)現(xiàn)交流阻抗需要大于1MHz的頻率段完成測(cè)試。元能為進(jìn)一步助力固態(tài)電解質(zhì)離子電導(dǎo)率的測(cè)試重點(diǎn)推出了SEMS系列固態(tài)電解質(zhì)測(cè)試系統(tǒng)及LN-Z2-HF系列高頻阻抗測(cè)試系統(tǒng),兩大系統(tǒng)相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)不同量化壓力下100MHz頻率下的高頻阻抗測(cè)試評(píng)估,可理想地將固態(tài)樣品的阻抗分為粒子單體阻抗、粒界(粒子之間)阻抗、電極界面阻抗三個(gè)部分,同時(shí)該系統(tǒng)還具備溫控功能,可有效實(shí)現(xiàn)-183℃~600℃之內(nèi)的阻抗測(cè)試,實(shí)現(xiàn)更加微觀及精細(xì)化的材料評(píng)價(jià)。


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        圖2.固態(tài)電解質(zhì)離子電導(dǎo)率評(píng)估方案


        除了電解質(zhì)合成后的電導(dǎo)率性能評(píng)估,當(dāng)前全固態(tài)電池電解質(zhì)成膜和電極制備工序中配料均勻性及成膜穩(wěn)定性是重要的一個(gè)環(huán)節(jié),如何識(shí)別異常亦是關(guān)鍵點(diǎn),關(guān)于這一部分元能成熟的PRCD系列粉體電阻率&壓實(shí)密度儀及BER系列極片電阻儀被行業(yè)所接受及認(rèn)可,如圖3為PRCD系列粉體電阻率&壓實(shí)密度儀在配料均勻性品控方面的應(yīng)用,配料混合后的樣品進(jìn)行不同位置取樣的電阻率和壓實(shí)密度評(píng)估,通過(guò)重復(fù)均勻性測(cè)試偏差監(jiān)控配料的均勻性,對(duì)于不同配料混合時(shí)長(zhǎng)及混合參數(shù)的制定都有著指導(dǎo)意義。


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        圖3.PRCD系列粉體電阻率&壓實(shí)密度儀在配料均勻性品控方面的應(yīng)用


        固態(tài)成膜工藝和電極制備階段,成品膜片或固態(tài)電極的均勻性監(jiān)控亦是全固態(tài)電池制程工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié),行業(yè)內(nèi)液態(tài)鋰離子電池成膜工藝采用膜片電阻指標(biāo)評(píng)估膜的均勻性,且在產(chǎn)線批次穩(wěn)定性監(jiān)控中有比較成熟的應(yīng)用;在全固態(tài)電池的成膜工藝端,經(jīng)實(shí)際測(cè)試評(píng)估,該方法也能實(shí)現(xiàn)固態(tài)成膜階段品質(zhì)的有效評(píng)估。如圖4為基于BER極片電阻儀進(jìn)行的固態(tài)膜片的電阻測(cè)定,通過(guò)對(duì)比兩種不同的極片電阻,可有效區(qū)分兩種膜片在電子導(dǎo)電性能版塊的差異,同時(shí)結(jié)合膜片不同位置電阻率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(COV)也可以有效評(píng)估膜片均勻性的差異,為制程工藝條件優(yōu)化提供指導(dǎo)性數(shù)據(jù)。


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        圖4.BER系列極片電阻儀在固態(tài)成膜均勻性中的評(píng)估應(yīng)用


        3. 小結(jié)

        本文主要結(jié)合當(dāng)前行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀,梳理全固態(tài)電池制程工藝流程的整體思路,結(jié)合元能現(xiàn)狀提供電池組裝前工序段的相關(guān)品控設(shè)備及應(yīng)用場(chǎng)景。全固態(tài)電池當(dāng)前的發(fā)展多以實(shí)驗(yàn)線為主,隨著行業(yè)方向的明確及政策的支持,小試線、中試線甚至量產(chǎn)線都將得到進(jìn)一步的發(fā)展,制程流程很關(guān)鍵,品質(zhì)把控更是重中之重,元能致力于制程及品控聯(lián)手抓,助力全固態(tài)行業(yè)高速穩(wěn)定發(fā)展,在此也歡迎固態(tài)行業(yè)內(nèi)的老師、專家及工程師們給予元能更多的支持與指導(dǎo),也歡迎有需求的朋友們咨詢交流或送樣測(cè)試。后續(xù)元能將進(jìn)一步梳理全固態(tài)電池測(cè)試方面的一些理解與方案,大家可持續(xù)關(guān)注!


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        4. 參考文獻(xiàn)

        [1]呂忠偉,陳偉林,羅明.高致密性硫化物電解質(zhì)膜及其制備方法,全固態(tài)鋰電池:202410158057[P][2024-07-24].

        [2] 郭邦軍,賈理男,張希.全固態(tài)硫化物鋰電池中NCM正極及其界面研究[J].化工學(xué)報(bào), 2024, 75(3):743-759.DOI:10.11949/0438-1157.20231279.

        [3] DUONG H,SHIN J,YUDI Y. Dry electrode coating technology[A]. 48th Power Sources Conference[C]California: Maxwell Technologies,Inc.,2018: 34-37.

        [4] Li Yongxing , et al.Progress in solvent-free dry-film echnology for batteries and supercapacitors[J]. Materials Today,2022.

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