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一、背景

元能科技的單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)SPFT（Single Particle Force Properties Tester）是專為鋰電材料設(shè)計(jì)的測試設(shè)備，用于評估鋰電正負(fù)極材料單顆粒的力學(xué)性能，如壓潰力、壓潰強(qiáng)度等。該系統(tǒng)通過高精度的位移控制和壓力測量，采集壓頭加載到單個顆粒上的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，并從曲線的突變點(diǎn)分析顆粒壓潰力。測試過程中，操作人員可以借助光學(xué)顯微鏡觀察顆粒在整個壓縮過程中的形態(tài)變化。

SPFT設(shè)備一經(jīng)推出，迅速在鋰電材料研究和開發(fā)領(lǐng)域引起了廣泛關(guān)注。眾多企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)紛紛表達(dá)了濃厚的興趣，積極咨詢設(shè)備詳情和市場情況。其中，短短4個月時間內(nèi)，已有70+家單位送測380+樣品，通過SPFT進(jìn)行專業(yè)的單顆粒力學(xué)性能測試。

基于SPFT大量的樣品測試，我們收集了不同類型鋰電材料單顆粒的壓縮數(shù)據(jù)，結(jié)合文獻(xiàn)上的相關(guān)討論，匯總整理了一套鋰電材料單顆粒壓縮的曲線模型。這一模型不僅能描述了單顆粒在壓縮過程中的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系，還反映了單顆粒的形變機(jī)制、破碎行為等信息。

二、單顆粒壓縮的曲線模型

圖1.(a) SPFT設(shè)備；(b) 控制位移的測試模式；(c) 光學(xué)系統(tǒng)底視圖

SPFT提供多種測試模式，測試人員可以根據(jù)樣品類型或者不同測試需求選擇相應(yīng)的測試模式。通常，我們采用控制位移測試應(yīng)力的測試模式（圖1b），即壓頭以恒定的位移速率對顆粒下壓，測試顆粒被壓縮過程中應(yīng)力的變化。位移速率通常設(shè)置為1μm/s，位移穩(wěn)定性保持在±0.01μm以內(nèi)。當(dāng)壓頭下壓至位移行程上限或所設(shè)置的壓力上限，儀器自動停止測試并保存數(shù)據(jù)。

尤其要說明的是，SPFT采用底部光學(xué)系統(tǒng)成像的方式，測試軟件中可同步記錄顆粒被壓縮、變形、壓潰的整個畫面（圖1c）。觀察顆粒的變化情況，可以為單顆粒壓縮的應(yīng)力應(yīng)變曲線分析提供有力的信息和指導(dǎo)。這也是本文建立單顆粒壓縮曲線模型的核心依據(jù)。

圖A/B/C/D描述了鋰電材料顆粒在持續(xù)受壓過程中的行為和特性的描述，后文將對每個圖進(jìn)行逐一說明和分析。

圖A-D.鋰電材料單顆粒壓縮曲線分析

三、單顆粒壓縮曲線模型的分析

圖A 代表了理想顆粒的受壓曲線：顆粒在被壓縮初期發(fā)生彈塑性形變，顆粒表現(xiàn)出一定的彈性行為。當(dāng)顆粒被壓縮到破碎時，我們稱此時達(dá)到顆粒的壓潰點(diǎn)，此時對應(yīng)的應(yīng)力值我們稱為顆粒的壓潰力，表示顆粒在該應(yīng)力值情況下被壓潰或者失效。此后，由于顆粒破碎釋放了大部分的內(nèi)應(yīng)力，應(yīng)力值迅速下降，直至壓頭將顆粒和載玻片壓貼合。此時，相當(dāng)于壓頭壓到載玻片（基底），后端曲線又以一定規(guī)律上升。圖a是我們測試的某款三元材料不同顆粒的單顆粒壓縮曲線，和圖1的行為和特性較為接近。

圖A、圖a. 某款三元材料不同顆粒的單顆粒壓縮曲線

圖B反映了一些大的三元或者二次造粒石墨等顆粒的特性。在壓縮曲線的后端出現(xiàn)多段平臺，這些平臺可以對應(yīng)于顆粒的二次破碎或滑動。如大的三元顆粒在一次破碎后，隨著壓頭持續(xù)下壓，已經(jīng)碎掉的顆粒（結(jié)構(gòu)還相對完整），可能發(fā)生二次或者多次破碎的情況。因此，顆粒的破碎可能不是一次性的，而是分階段發(fā)生的，每一階段的破壞都會在曲線上留下一個平臺。圖b是我們測試的某款三元材料不同顆粒的單顆粒壓縮曲線，和圖B的行為和特性較為接近。

圖B、圖b.某款三元材料大顆粒的單顆粒壓縮曲線

另外，圖B中標(biāo)注的從零點(diǎn)到壓潰點(diǎn)的形狀、壓縮位移可以提供材料脆性的特征。相同壓潰力情形下，曲線越陡峭，表明材料從彈性到破壞的過渡越快；壓縮位移越短，表明材料較為脆性，因?yàn)樗荒艹惺茌^大的變形即發(fā)生破碎。從零點(diǎn)開始加載到壓潰點(diǎn)所吸收的能量，可以通過對曲線積分計(jì)算面積求得。它反映了顆粒在壓潰前所經(jīng)歷的總能量輸入，即顆粒的破碎功/壓潰功。同樣的，如果材料的破碎功較小，可以表明材料較為脆性。

圖C反映了一些負(fù)極顆粒壓縮曲線中表現(xiàn)出的多級小臺階（或稱為“波紋”、“鋸齒”狀變化），類似特定微小范圍內(nèi)，位移增大而應(yīng)力維持不變的情況。這些情況出現(xiàn)在顆粒被壓縮的初期，通過光學(xué)顯微鏡觀察顆粒并未破碎或產(chǎn)生較大形變，而與顆粒破碎前結(jié)構(gòu)的不連續(xù)性有關(guān)。顆粒的結(jié)構(gòu)不連續(xù)性是指顆粒材料中存在的位錯、缺陷、微裂紋、孔洞、不均勻性或不同相界面等特征。這些細(xì)小的特征會反映在壓縮曲線上，產(chǎn)生小臺階。大壓強(qiáng)壓過的粉末，還有經(jīng)歷過長循環(huán)的極片刮下來的粉末顆粒在做壓縮測試時，往往同樣會出現(xiàn)這個情況，且臺階可能更多、更大、更長。這些臺階狀的變化為分析顆粒材料的破壞機(jī)制和內(nèi)部結(jié)構(gòu)提供了重要信息，有助于理解材料的失效模式和提高其力學(xué)性能。

圖C、圖c.某款三元材料粉末不同壓強(qiáng)壓實(shí)后的單顆粒壓縮曲線

圖c是我們對同一款正極三元材料粉末在不同壓強(qiáng)壓實(shí)后，取壓后的粉末測試的單顆粒壓縮曲線。需要說明的是，我們所測試顆粒的都是結(jié)構(gòu)完整、未發(fā)生破碎，在光學(xué)顯微鏡下無明顯差異的顆粒（尺寸在18μm左右）。對比100MPa/300MPa壓后的樣品的單顆粒壓縮曲線，大壓強(qiáng)壓過的粉末顆粒表現(xiàn)了如上圖B、C中的現(xiàn)象，主要有以下幾點(diǎn)：

（1）彈性模量降低：大壓強(qiáng)導(dǎo)致顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)的致密化或產(chǎn)生微裂紋，降低了顆粒的彈性模量，這在應(yīng)力-應(yīng)變曲線的初期階段就表現(xiàn)出來了。

（2）壓潰力降低：大壓強(qiáng)可能引入微裂紋或其它形式的損傷，這些損傷會降低材料的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，導(dǎo)致顆粒在較低的應(yīng)力水平下發(fā)生破碎。

（3）壓縮曲線的臺階/平臺：顆粒內(nèi)部的缺陷在壓縮過程中擴(kuò)展或形成新的裂紋，導(dǎo)致壓縮曲線出現(xiàn)臺階/平臺，且顆粒的破碎過程更沒有規(guī)律。

圖D則是呈現(xiàn)在特定顆粒中因?yàn)榇嬖诒砻娼Y(jié)構(gòu)差異或不均勻性，而對應(yīng)更復(fù)雜的壓縮曲線。既有前端曲線的彎曲或大臺階，又有后端曲線的彎曲或平臺。同時，從壓潰點(diǎn)到壓到基底的這一段曲線也非線性衰減。其力學(xué)行為可能相對復(fù)雜，通常表明材料的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系并非簡單的線性關(guān)系，同款材料不同顆粒之間也可能存在較大差異。圖d是我們測試的某兩款硅碳材料粉末的單顆粒壓縮曲線，和圖d的行為和特性較為接近。

圖D、圖d.某兩款硅碳材料粉末的單顆粒壓縮曲線

四、總結(jié)

通過對鋰電材料單顆粒壓縮特性的分析，可以深入了解鋰電材料顆粒在受到外力作用時的力學(xué)響應(yīng)，包括顆粒的壓潰力、脆性特征、內(nèi)部微結(jié)構(gòu)等等信息。這些信息對鋰電材料的開發(fā)、微觀尺度的仿真模擬、電池性能的優(yōu)化都具有重要意義。元能科技將繼續(xù)深化對單顆粒壓縮的研究，歡迎大家繼續(xù)關(guān)注SPFT，SPFT將持續(xù)助力鋰電的研發(fā)工作！