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        元能科技(廈門)有限公司

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        固態(tài)電池檢測(cè)綜合解決方案

        固態(tài)電池檢測(cè)綜合解決方案
        元能科技  2024-06-05  |  閱讀:974

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        目前液體鋰離子電池發(fā)展已經(jīng)達(dá)到天花板,固態(tài)電池技術(shù)研發(fā)則是剛剛進(jìn)入大力開發(fā)階段。固態(tài)電池作為新能源領(lǐng)域的最新且最重要的研究方向之一,近年來(lái)受到了廣泛關(guān)注和快速發(fā)展。目前固態(tài)電池發(fā)展方向分為氧化物路線、硫化物路線、聚合物路線。今年1月,“中國(guó)全固態(tài)電池產(chǎn)學(xué)研協(xié)同創(chuàng)新平臺(tái)”在北京揭牌,意味著固態(tài)電池開發(fā)正是走向了上中下游與設(shè)備等輔助企業(yè)共同協(xié)作發(fā)展之路。之后,固態(tài)電池也是迎來(lái)眾多好消息:

        1.上汽與清陶能源宣布成功開發(fā)光年固態(tài)電池,將搭載在智己L6汽車上,其能量密度超過(guò)300瓦時(shí)/千克,續(xù)航里程超過(guò)1000公里;

        2.廣汽宣布成功開發(fā)30Ah能量密度達(dá)400mAh/g全固態(tài)電池,并將在搭載在昊鉑車型上;

        3.寧德時(shí)代表示,寧德時(shí)代開發(fā)固態(tài)電池已經(jīng)接近10年,擁有近千人的固態(tài)電池開發(fā)團(tuán)隊(duì),目前已經(jīng)建立了10Ah級(jí)全固態(tài)電池驗(yàn)證平臺(tái),全固態(tài)電池有望在2027年小批量生產(chǎn);

        4.中國(guó)科學(xué)院青島能源所在硫化物全固態(tài)電池的干法制備方面取得進(jìn)展,利用熔融粘結(jié)技術(shù)制備出具有出色柔韌性的超薄硫化物固態(tài)電解質(zhì)膜,有效抑制電池內(nèi)部應(yīng)力不均導(dǎo)致的機(jī)械力失效;

        5.韓國(guó)三星SDI在全固態(tài)電池量產(chǎn)時(shí)間規(guī)劃上處于領(lǐng)先地位,計(jì)劃在2027年至2030年間實(shí)現(xiàn)量產(chǎn);

        6.研究結(jié)構(gòu)表明,今年1~4月,半固態(tài)電池和鈉離子電池的裝車量呈現(xiàn)翻倍式增長(zhǎng),占動(dòng)力電池總裝機(jī)量近1%;

        7.硫化物全固態(tài)電池市場(chǎng)預(yù)測(cè)到2035年規(guī)模將有望爆發(fā)式增長(zhǎng)到494GWh;

        8.5月17日舉行的國(guó)軒高科科技大會(huì)上,國(guó)軒高科發(fā)布采用全固態(tài)電池技術(shù)的金石電池,電芯能量密度達(dá)350 Wh/kg,比傳統(tǒng)的液態(tài)三元鋰電池提升40%,再次引發(fā)資本市場(chǎng)對(duì)固態(tài)電池的熱捧。

        比起液態(tài)電池,固態(tài)電池具有高安全、高能量密度、寬工作溫度等眾多優(yōu)點(diǎn),但是也存在許多難題目前無(wú)法攻克,如正極界面問(wèn)題,鋰金屬負(fù)極界面與安全使用問(wèn)題、硫化物電解質(zhì)環(huán)境穩(wěn)定性問(wèn)題以及制造工藝難點(diǎn)等,如圖1所示。


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        圖1.固態(tài)電池各環(huán)節(jié)難點(diǎn)

        IEST元能科技作為扎根于鋰離子電池領(lǐng)域的新型檢測(cè)儀器供應(yīng)商,在固態(tài)電池檢測(cè)領(lǐng)域也研究廣泛,可提供單顆粒、粉末、極片、電芯等不同維度相關(guān)檢測(cè)技術(shù)。

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        圖2.元能科技-固態(tài)電池檢測(cè)解決方案


        1. 材料表征

        >1.1 單顆粒力學(xué)性能表征

        元能科技推出的單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng),可用于材料單顆粒力學(xué)性能檢測(cè)。該測(cè)試系統(tǒng)符合國(guó)標(biāo)GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法》。通過(guò)單顆粒測(cè)試,了解材料單一顆粒的本征力學(xué)性能,為材料開發(fā)者開發(fā)材料提供良好的檢測(cè)手段。在固態(tài)電池開發(fā)中,研發(fā)人員可以通過(guò)測(cè)試正負(fù)極與固態(tài)電解質(zhì)材料,深入了解材料壓潰強(qiáng)度、單一顆粒壓縮模量與應(yīng)力應(yīng)變等相關(guān)性能,預(yù)估材料后期相關(guān)性能,可極大程度上降低材料開發(fā)時(shí)間。

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        圖3.元能科技單顆粒力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)


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        圖4.三元材料單顆粒、粉末與扣電的性能關(guān)聯(lián)


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        圖5.硅碳材料不同粒徑單顆粒硬度對(duì)比

        >1.2 粉末電子電導(dǎo)率&壓實(shí)密度

        對(duì)改性后的固態(tài)電池用正負(fù)極材料進(jìn)行表征,可以采用測(cè)試材料壓實(shí)以及電阻率的方法去初步評(píng)估材料的性能,從而可以快速判斷改性的效果。元能科技針對(duì)材料壓實(shí)和電阻率測(cè)試開發(fā)了PRCD和PCD系列產(chǎn)品。采用PRCD系列設(shè)備對(duì)正負(fù)極材料進(jìn)行粉末導(dǎo)電性和壓實(shí)密度的實(shí)時(shí)測(cè)試,可以評(píng)估材料改性的效果以及材料批次穩(wěn)定性。

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        圖6.粉末電導(dǎo)率和壓實(shí)密度表征

        >1.3 固態(tài)電解質(zhì)離子電導(dǎo)率

        針對(duì)固態(tài)電池開發(fā)過(guò)程中的粉末層級(jí),元能科技提供針對(duì)固態(tài)電池正極、負(fù)極與固態(tài)電解質(zhì)的相關(guān)測(cè)試。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的改善優(yōu)化與大量的材料測(cè)試驗(yàn)證,元能科技的固態(tài)電解質(zhì)測(cè)試系統(tǒng)擁有多種測(cè)試的模式:多點(diǎn)測(cè)試、變壓模式、卸壓、穩(wěn)態(tài)卸壓與恒間隙等,可以表征固態(tài)電池正負(fù)極材料電子電導(dǎo)率。若搭配電化學(xué)工作站模塊,還可以進(jìn)行固態(tài)電解質(zhì)和原理電池在不同壓力下的表征。

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        圖7.硫化物固態(tài)電解質(zhì)不同壓力下的離子電導(dǎo)率變化

        >1.4 超高頻阻抗測(cè)試

        對(duì)氧化物或硫化物固態(tài)電解質(zhì)進(jìn)行阻抗測(cè)試時(shí),可以理想地將樣品的阻抗分為粒子單體阻抗,粒界(粒子之間)阻抗,電極界面阻抗三個(gè)成分。在對(duì)材料進(jìn)行活化能特性分析時(shí),可通過(guò)各個(gè)溫度點(diǎn)的阻抗測(cè)定取得Arrhenius曲線,但是移動(dòng)度高的粒子阻抗很小,用1MHz程度的頻率無(wú)法取得粒子和粒界獨(dú)立的阻抗譜數(shù)據(jù)。超高頻阻抗測(cè)試系統(tǒng)可以在90K(-183℃)~873K(600℃)的寬廣溫度范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)高達(dá)100MHz的阻抗測(cè)試,通過(guò)本系統(tǒng)可以分離固態(tài)電解質(zhì)等材料的粒子,粒界的阻抗值并進(jìn)行獨(dú)立的特性評(píng)價(jià)。

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        圖8.100MHz超高頻阻抗測(cè)試系統(tǒng)

        >1.5 硅基材料產(chǎn)氣

        表面改性或元素?fù)诫s等手段雖然可以有效降低硅基負(fù)極的膨脹,但這些改善工藝往往伴隨著不穩(wěn)定的因素,例如表面堿性和包覆不完整會(huì)導(dǎo)致納米硅暴露出來(lái),并在制漿過(guò)程中與氫氧根離子反應(yīng)產(chǎn)氣。此外,對(duì)氧化亞硅進(jìn)行預(yù)鎂或預(yù)鋰化處理雖然可以提升氧化亞硅的首效,但同時(shí)也為氧化亞硅勻漿涂布過(guò)程帶來(lái)了加工問(wèn)題,比如勻漿產(chǎn)氣、涂布掉料等。元能科技的原位產(chǎn)氣體積監(jiān)控儀(GVM2200,IEST)可對(duì)硅基負(fù)極漿料的產(chǎn)氣行為進(jìn)行實(shí)時(shí)、定量監(jiān)控,其配備的高精度傳感器可有效監(jiān)測(cè)微小的產(chǎn)氣變化(分辨度可達(dá)1μL),輔助研發(fā)人員揭示漿料產(chǎn)氣機(jī)理,并制定有效的抑制措施。

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        圖9.硅基材料產(chǎn)氣表征


        >1.6 硅基材料膨脹快篩

        為方便研發(fā)人員快速對(duì)特殊結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的硅基材料進(jìn)行膨脹對(duì)比評(píng)估,元能科技也推出了硅基負(fù)極膨脹原位快篩系統(tǒng)(RSS1400, IEST)。該設(shè)備利用模型扣電進(jìn)行極片層級(jí)的原位膨脹測(cè)試,不僅操作方便,也極大節(jié)省了測(cè)試成本,將硅基材料膨脹評(píng)估的周期從原有的幾十天縮短至1~2天。

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        圖10.硅基材料膨脹快篩

        2. 工藝表征

        >2.1 干法電極均勻度

        在極片層級(jí),元能科技擁有市面上占有率最高的極片電阻儀,可用來(lái)評(píng)估極片中的導(dǎo)電均勻性、極片AB面均勻性、極片壓縮性能與反彈性能等相關(guān)測(cè)試。通過(guò)極片電阻測(cè)試,我們可以良好的評(píng)估不同材料與不同工藝對(duì)極片均勻性影響,同時(shí)可針對(duì)極片的壓縮變化,快速評(píng)估材料好壞。在固態(tài)電池中,可利用極片電阻率,針對(duì)干法工藝進(jìn)行初步的均勻性評(píng)估。

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        圖11.極片電阻儀測(cè)試相關(guān)應(yīng)用

        >2.2 電解液浸潤(rùn)性測(cè)試

        針對(duì)半固態(tài)電池,由于固態(tài)電解質(zhì)的加入與電解液配方的優(yōu)化,可大幅度降低液態(tài)電解液的使用情況,此時(shí),電解液的浸潤(rùn)性變得尤為重要。針對(duì)于電解液浸潤(rùn)性,元能科技開發(fā)了三種電解液浸潤(rùn)性表征方法:毛細(xì)管法、重量法與高度法。三種測(cè)試方法各有應(yīng)用方向,材料研發(fā)客戶更側(cè)重于毛細(xì)管法,工藝研發(fā)客戶更加中稱重法與高度法。固態(tài)電池開發(fā)客戶可以通過(guò)三種方法判定電解液在固態(tài)電池中的浸潤(rùn)速率。

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        圖12.電解液浸潤(rùn)性測(cè)試三種方法


        3. 電芯表征

        >3.1 固態(tài)電池膨脹性能

        行業(yè)內(nèi)的研究人員更加關(guān)注固態(tài)電池膨脹性能??蛻艨赏ㄟ^(guò)元能科技的SWE系列膨脹儀器,測(cè)試電池在不同溫度與不同預(yù)緊力下的膨脹表現(xiàn)情況。SWE系列儀器具備多種測(cè)試模式,可研發(fā)人員進(jìn)行不同實(shí)際工況的模擬測(cè)試,篩選最佳測(cè)試條件。其測(cè)試應(yīng)用方向包括不同材料碰撞評(píng)估、原位析鋰窗口預(yù)估、電芯壽命預(yù)估等到方向。搭配BPD系列壓力分布膜,可進(jìn)行固態(tài)電池平面不同位置的膨脹評(píng)估,對(duì)固態(tài)電池電芯平整度有極好的評(píng)估能力。

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        圖13.電池膨脹表征原理

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        圖14.元能科技膨脹解決方案

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        圖15.固態(tài)電池原位膨脹測(cè)試曲線


        >3.2 固態(tài)電池原位阻抗

        為了便于客戶深入了解電芯不同工況與壽命下的電化學(xué)性能變化,元能科技將充放電儀器與電化學(xué)工作站諸多常用功能集成一體,開發(fā)出精度高達(dá)0.01%的電化學(xué)性能分析儀,可實(shí)現(xiàn)在充放電過(guò)程中實(shí)時(shí)增加EIS、CV、PITT、GITT等相關(guān)工步,幫助客戶更多了解電芯充放電過(guò)程中的變化情況。電化學(xué)性能分析儀的優(yōu)勢(shì)在于一次接線,一鍵設(shè)置,無(wú)需來(lái)回搬運(yùn)電芯,方便操作,可大大提高測(cè)試效率。

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        圖16.電化學(xué)性能分析儀


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