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固態(tài)電池檢測綜合解決方案

元能科技 2024-06-05 | 閱讀：1326

目前液體鋰離子電池發(fā)展已經達到天花板，固態(tài)電池技術研發(fā)則是剛剛進入大力開發(fā)階段。固態(tài)電池作為新能源領域的最新且最重要的研究方向之一，近年來受到了廣泛關注和快速發(fā)展。目前固態(tài)電池發(fā)展方向分為氧化物路線、硫化物路線、聚合物路線。今年1月，“中國全固態(tài)電池產學研協(xié)同創(chuàng)新平臺”在北京揭牌，意味著固態(tài)電池開發(fā)正是走向了上中下游與設備等輔助企業(yè)共同協(xié)作發(fā)展之路。之后，固態(tài)電池也是迎來眾多好消息：

1.上汽與清陶能源宣布成功開發(fā)光年固態(tài)電池，將搭載在智己L6汽車上，其能量密度超過300瓦時/千克，續(xù)航里程超過1000公里；

2.廣汽宣布成功開發(fā)30Ah能量密度達400mAh/g全固態(tài)電池，并將在搭載在昊鉑車型上；

3.寧德時代表示，寧德時代開發(fā)固態(tài)電池已經接近10年，擁有近千人的固態(tài)電池開發(fā)團隊，目前已經建立了10Ah級全固態(tài)電池驗證平臺，全固態(tài)電池有望在2027年小批量生產；

4.中國科學院青島能源所在硫化物全固態(tài)電池的干法制備方面取得進展，利用熔融粘結技術制備出具有出色柔韌性的超薄硫化物固態(tài)電解質膜，有效抑制電池內部應力不均導致的機械力失效；

5.韓國三星SDI在全固態(tài)電池量產時間規(guī)劃上處于領先地位，計劃在2027年至2030年間實現量產；

6.研究結構表明，今年1~4月，半固態(tài)電池和鈉離子電池的裝車量呈現翻倍式增長，占動力電池總裝機量近1%；

7.硫化物全固態(tài)電池市場預測到2035年規(guī)模將有望爆發(fā)式增長到494GWh；

8.5月17日舉行的國軒高科科技大會上，國軒高科發(fā)布采用全固態(tài)電池技術的金石電池，電芯能量密度達350 Wh/kg，比傳統(tǒng)的液態(tài)三元鋰電池提升40%，再次引發(fā)資本市場對固態(tài)電池的熱捧。

比起液態(tài)電池，固態(tài)電池具有高安全、高能量密度、寬工作溫度等眾多優(yōu)點，但是也存在許多難題目前無法攻克，如正極界面問題，鋰金屬負極界面與安全使用問題、硫化物電解質環(huán)境穩(wěn)定性問題以及制造工藝難點等，如圖1所示。

圖1.固態(tài)電池各環(huán)節(jié)難點

IEST元能科技作為扎根于鋰離子電池領域的新型檢測儀器供應商，在固態(tài)電池檢測領域也研究廣泛，可提供單顆粒、粉末、極片、電芯等不同維度相關檢測技術。

圖2.元能科技-固態(tài)電池檢測解決方案

1. 材料表征

>1.1 單顆粒力學性能表征

元能科技推出的單顆粒力學性能測試系統(tǒng)，可用于材料單顆粒力學性能檢測。該測試系統(tǒng)符合國標GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強度測試方法》。通過單顆粒測試，了解材料單一顆粒的本征力學性能，為材料開發(fā)者開發(fā)材料提供良好的檢測手段。在固態(tài)電池開發(fā)中，研發(fā)人員可以通過測試正負極與固態(tài)電解質材料，深入了解材料壓潰強度、單一顆粒壓縮模量與應力應變等相關性能，預估材料后期相關性能，可極大程度上降低材料開發(fā)時間。

圖3.元能科技單顆粒力學測試系統(tǒng)

圖4.三元材料單顆粒、粉末與扣電的性能關聯

圖5.硅碳材料不同粒徑單顆粒硬度對比

>1.2 粉末電子電導率&壓實密度

對改性后的固態(tài)電池用正負極材料進行表征，可以采用測試材料壓實以及電阻率的方法去初步評估材料的性能，從而可以快速判斷改性的效果。元能科技針對材料壓實和電阻率測試開發(fā)了PRCD和PCD系列產品。采用PRCD系列設備對正負極材料進行粉末導電性和壓實密度的實時測試，可以評估材料改性的效果以及材料批次穩(wěn)定性。

圖6.粉末電導率和壓實密度表征

>1.3 固態(tài)電解質離子電導率

針對固態(tài)電池開發(fā)過程中的粉末層級，元能科技提供針對固態(tài)電池正極、負極與固態(tài)電解質的相關測試。經過長時間的改善優(yōu)化與大量的材料測試驗證，元能科技的固態(tài)電解質測試系統(tǒng)擁有多種測試的模式：多點測試、變壓模式、卸壓、穩(wěn)態(tài)卸壓與恒間隙等，可以表征固態(tài)電池正負極材料電子電導率。若搭配電化學工作站模塊，還可以進行固態(tài)電解質和原理電池在不同壓力下的表征。

圖7.硫化物固態(tài)電解質不同壓力下的離子電導率變化

>1.4 超高頻阻抗測試

對氧化物或硫化物固態(tài)電解質進行阻抗測試時，可以理想地將樣品的阻抗分為粒子單體阻抗，粒界（粒子之間）阻抗，電極界面阻抗三個成分。在對材料進行活化能特性分析時，可通過各個溫度點的阻抗測定取得Arrhenius曲線，但是移動度高的粒子阻抗很小，用1MHz程度的頻率無法取得粒子和粒界獨立的阻抗譜數據。超高頻阻抗測試系統(tǒng)可以在90K（-183℃）～873K（600℃）的寬廣溫度范圍內實現高達100MHz的阻抗測試，通過本系統(tǒng)可以分離固態(tài)電解質等材料的粒子，粒界的阻抗值并進行獨立的特性評價。

圖8.100MHz超高頻阻抗測試系統(tǒng)

>1.5 硅基材料產氣

表面改性或元素摻雜等手段雖然可以有效降低硅基負極的膨脹，但這些改善工藝往往伴隨著不穩(wěn)定的因素，例如表面堿性和包覆不完整會導致納米硅暴露出來，并在制漿過程中與氫氧根離子反應產氣。此外，對氧化亞硅進行預鎂或預鋰化處理雖然可以提升氧化亞硅的首效，但同時也為氧化亞硅勻漿涂布過程帶來了加工問題，比如勻漿產氣、涂布掉料等。元能科技的原位產氣體積監(jiān)控儀（GVM2200，IEST）可對硅基負極漿料的產氣行為進行實時、定量監(jiān)控，其配備的高精度傳感器可有效監(jiān)測微小的產氣變化（分辨度可達1μL），輔助研發(fā)人員揭示漿料產氣機理，并制定有效的抑制措施。

圖9.硅基材料產氣表征

>1.6 硅基材料膨脹快篩

為方便研發(fā)人員快速對特殊結構設計的硅基材料進行膨脹對比評估，元能科技也推出了硅基負極膨脹原位快篩系統(tǒng)（RSS1400, IEST）。該設備利用模型扣電進行極片層級的原位膨脹測試，不僅操作方便，也極大節(jié)省了測試成本，將硅基材料膨脹評估的周期從原有的幾十天縮短至1~2天。

圖10.硅基材料膨脹快篩

2. 工藝表征

>2.1 干法電極均勻度

在極片層級，元能科技擁有市面上占有率最高的極片電阻儀，可用來評估極片中的導電均勻性、極片AB面均勻性、極片壓縮性能與反彈性能等相關測試。通過極片電阻測試，我們可以良好的評估不同材料與不同工藝對極片均勻性影響，同時可針對極片的壓縮變化，快速評估材料好壞。在固態(tài)電池中，可利用極片電阻率，針對干法工藝進行初步的均勻性評估。

圖11.極片電阻儀測試相關應用

>2.2 電解液浸潤性測試

針對半固態(tài)電池，由于固態(tài)電解質的加入與電解液配方的優(yōu)化，可大幅度降低液態(tài)電解液的使用情況，此時，電解液的浸潤性變得尤為重要。針對于電解液浸潤性，元能科技開發(fā)了三種電解液浸潤性表征方法：毛細管法、重量法與高度法。三種測試方法各有應用方向，材料研發(fā)客戶更側重于毛細管法，工藝研發(fā)客戶更加中稱重法與高度法。固態(tài)電池開發(fā)客戶可以通過三種方法判定電解液在固態(tài)電池中的浸潤速率。

圖12.電解液浸潤性測試三種方法

3. 電芯表征

>3.1 固態(tài)電池膨脹性能

行業(yè)內的研究人員更加關注固態(tài)電池膨脹性能?？蛻艨赏ㄟ^元能科技的SWE系列膨脹儀器，測試電池在不同溫度與不同預緊力下的膨脹表現情況。SWE系列儀器具備多種測試模式，可研發(fā)人員進行不同實際工況的模擬測試，篩選最佳測試條件。其測試應用方向包括不同材料碰撞評估、原位析鋰窗口預估、電芯壽命預估等到方向。搭配BPD系列壓力分布膜，可進行固態(tài)電池平面不同位置的膨脹評估，對固態(tài)電池電芯平整度有極好的評估能力。

圖13.電池膨脹表征原理

圖14.元能科技膨脹解決方案

圖15.固態(tài)電池原位膨脹測試曲線

>3.2 固態(tài)電池原位阻抗

為了便于客戶深入了解電芯不同工況與壽命下的電化學性能變化，元能科技將充放電儀器與電化學工作站諸多常用功能集成一體，開發(fā)出精度高達0.01%的電化學性能分析儀，可實現在充放電過程中實時增加EIS、CV、PITT、GITT等相關工步，幫助客戶更多了解電芯充放電過程中的變化情況。電化學性能分析儀的優(yōu)勢在于一次接線，一鍵設置，無需來回搬運電芯，方便操作，可大大提高測試效率。