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在鋰電行業(yè)快速發(fā)展的推動(dòng)下，提高電池的能量密度和安全性是鋰電研究人員的重要研究方向，全固態(tài)電池被認(rèn)為是未來最具應(yīng)用潛力的高安全、高比能二次電池，其中的固態(tài)電解質(zhì)(Solid Electrolyte,簡(jiǎn)寫為SE)是最主要的核心部件，而用來判斷固態(tài)電解質(zhì)性能優(yōu)劣的最主要性能指標(biāo)為離子電導(dǎo)率、電子電導(dǎo)率和界面穩(wěn)定性（依據(jù)日前已公布的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《固態(tài)鋰電池用固態(tài)電解質(zhì)性能要求及測(cè)試方法》）。一方面，壓制成型的固態(tài)電解質(zhì)片的致密度、粗糙度和完整性決定了固態(tài)電解質(zhì)的電導(dǎo)率及其全電池循環(huán)性能的優(yōu)劣；另一方面，測(cè)試過程中穩(wěn)定、均勻的施力才能保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，能夠施加穩(wěn)定且標(biāo)準(zhǔn)化壓力的制片和測(cè)試系統(tǒng)對(duì)于固態(tài)電解質(zhì)及其鋰金屬電池的開發(fā)起到至關(guān)重要的作用。

圖1.固態(tài)電解質(zhì)的測(cè)試示意圖

1、測(cè)試設(shè)備

固態(tài)電解質(zhì)測(cè)試系統(tǒng)SEMS1100（IEST元能科技和廈門大學(xué)共同研發(fā)），是一款專用于固態(tài)電解質(zhì)樣品的多功能測(cè)試，集壓片、測(cè)試、計(jì)算于一體的固態(tài)電解質(zhì)電化學(xué)性能的全自動(dòng)測(cè)量設(shè)備。系統(tǒng)采用一體化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，包含加壓模塊、電化學(xué)測(cè)試模塊、致密度測(cè)量模塊、陶瓷片壓制和夾持模塊等，適用于各類氧化物、硫化物、聚合物等固態(tài)電解質(zhì)的測(cè)試。

圖2.固態(tài)電解質(zhì)測(cè)試系統(tǒng)設(shè)備示意圖

2、應(yīng)用方向

2.1粉末制片

目前評(píng)估固態(tài)電解質(zhì)粉末的電化學(xué)性能時(shí)通常需要對(duì)粉末進(jìn)行壓片，且界面接觸差的樣品還需要在表面噴涂導(dǎo)電金屬作為離子阻塞電極，壓片時(shí)的施力大小及均勻性會(huì)在很大程度上影響所制備陶瓷片的完整性，如圖3為不同壓片設(shè)備得到的陶瓷片宏觀照片，其中采用SEMS1100設(shè)備的均勻施力來制備固態(tài)電解質(zhì)陶瓷片，可保證在不同的壓力范圍內(nèi)得到完整均勻的樣片，降低樣品破壞的風(fēng)險(xiǎn)，提高成品率和測(cè)試效率。

圖3.不同設(shè)備的制片結(jié)果對(duì)比

2.2 離子電導(dǎo)率

兩種不同的固態(tài)電解質(zhì)材料Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3（LATP）以及Li6.5La3Zr1.5Ta0.5O12（LLZO）的固態(tài)電解質(zhì)片及其電化學(xué)阻抗譜和離子電導(dǎo)率的變化情況，如圖4所示，通過對(duì)三明治陶瓷片施加不同的量化壓力并測(cè)量其電化學(xué)阻抗譜，發(fā)現(xiàn)測(cè)試壓力會(huì)不同程度地影響其離子電導(dǎo)率的大小，說明通過施加的穩(wěn)定量化壓力來測(cè)試固態(tài)電解質(zhì)的電化學(xué)性能具有很大的必要性。

圖4.兩種固態(tài)電解質(zhì)電化學(xué)阻抗譜及其離子電導(dǎo)率對(duì)壓力的變化情況

2.3 電子電導(dǎo)率&壓實(shí)密度

通過SEMS1100設(shè)備，能夠在對(duì)LATP粉末進(jìn)行壓片的過程中同步測(cè)試其電子電導(dǎo)率及壓實(shí)密度，發(fā)現(xiàn)隨著施加壓強(qiáng)的增大，壓實(shí)密度從初始的1.7g/cm³增加至2.1g/cm³，而電子電導(dǎo)率在50MPa左右達(dá)到穩(wěn)定，即固態(tài)電解質(zhì)材料的致密度和電子電導(dǎo)率趨勢(shì)并不完全一致，說明在不同的壓力條件下，需要對(duì)固態(tài)電解質(zhì)的不同特性指標(biāo)進(jìn)行同步測(cè)試，才能夠獲得全面、準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。

圖5.LATP固態(tài)電解質(zhì)電子電導(dǎo)率及壓實(shí)密度對(duì)壓力的變化情況

2.4 固態(tài)鋰金屬電池循環(huán)性能

在SEMS1100配套的密封治具中組裝Li-SE-Li對(duì)稱電池，分別對(duì)該電池施加不同的壓強(qiáng)，進(jìn)行鋰金屬的循環(huán)沉積測(cè)試，測(cè)量對(duì)稱電池的電位變化情況，可以看到當(dāng)施加壓強(qiáng)從120MPa降為110MPa后，電池的過電位顯著增加，這說明鋰金屬電池的沉積行為對(duì)壓力變化是較為敏感的，通過改變施加壓力來對(duì)評(píng)估固態(tài)電解質(zhì)的界面穩(wěn)定性具有重要意義。

圖6.對(duì)稱電池的循環(huán)充放電測(cè)試

2.5 電化學(xué)穩(wěn)定窗口

在SEMS1100配套的密封治具中組裝Li-SE-不銹鋼電池，進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試其氧化還原電位，可以看到當(dāng)過電位升高至3V時(shí)，電池的氧化電流密度僅為約1.2μA/cm²，這說明該固態(tài)電解質(zhì)在0~3V的電壓窗口內(nèi)相對(duì)穩(wěn)定，即通過SEMS1100設(shè)備能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)不同固態(tài)電解質(zhì)材料及其鋰金屬電池的加壓、密封電化學(xué)測(cè)試。

圖7.固態(tài)電解質(zhì)的電化學(xué)窗口測(cè)試

三、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

本文采用固態(tài)電解質(zhì)的一體化測(cè)試系統(tǒng)SEMS1100，對(duì)各類固態(tài)電解質(zhì)材料進(jìn)行壓片及電化學(xué)性能測(cè)試，可在不同的定量化壓力條件下準(zhǔn)確評(píng)估制樣壓力和測(cè)試壓力對(duì)固態(tài)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率、電子電導(dǎo)率、壓實(shí)密度、電化學(xué)窗口、及其鋰金屬電池的界面穩(wěn)定性和循環(huán)性能等的影響，為研究人員全方位地認(rèn)識(shí)和開發(fā)固態(tài)電解質(zhì)材料提供重要保障，能夠加速在固態(tài)電解質(zhì)方面的深入研究。

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