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步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易（上海）有限公司
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步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易（上海）有限公司
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土壤中有機(jī)氯檢測的方法驗(yàn)證
有機(jī)氯類農(nóng)藥是含氯元素的有機(jī)化合物，曾廣泛用于防治植物病、蟲害等，主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、難分解、易殘留，持續(xù)破壞著生態(tài)環(huán)境，且其生物毒性和致癌性，嚴(yán)重影響人類健康，現(xiàn)已逐漸禁止或減少使用。
本應(yīng)用根據(jù)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn) HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，將樣品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取儀、定量濃縮儀處理后，進(jìn)行 GC 分析以檢測有機(jī)氯化合物里 8 組分的回收率，整個(gè)流程在 1 小時(shí)內(nèi)完成，同時(shí)一次平行萃取 6 個(gè)樣品，考察更具代表性和嚴(yán)謹(jǐn)性，大大提高了工作效率，也優(yōu)化了傳統(tǒng)費(fèi)時(shí)的樣品處理和繁瑣的操作流程。
1
設(shè)備
快速溶劑萃取 SpeedExtractor? E-916
定量濃縮儀 Syncore? R-12+回流模塊
GC Agilent 7890A+7693 Autosampler
▲ 快速溶劑萃取儀 E-916
2
藥品及耗材
有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品（100 g/mL）
質(zhì)控土（西格瑪）
硅藻土：粒徑 30-40 目
石英砂：粒徑 25-50 目
丙酮：農(nóng)殘級(jí)
正己烷：農(nóng)殘級(jí)
3
實(shí)驗(yàn)方法
1、步琦樣品管尾管定容準(zhǔn)確度考察
為了考察樣品管定容的準(zhǔn)確性，將樣品溶液分別用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并進(jìn)行含量測定。
2、快速溶劑萃取儀回收率考察
先進(jìn)行萃取池樣品裝填：石英砂-硅藻土-樣品-石英砂，基質(zhì)平面與池子頂端預(yù)留 1cm 左右的空隙。然后將萃取池立即放入已預(yù)熱好的儀器中，開始萃取。萃取方法如下：
表1：快速溶劑萃取儀 E-916 萃取參數(shù)
萃取溫度 | 100 ℃ |
壓力 | 100 bar |
萃取池 | 40 mL |
接收瓶 | 150 mL |
溶劑 | 丙酮/正己烷：50%/50% |
循環(huán) | 2 |
預(yù)熱 | 默認(rèn) |
保持 | 10/10 min |
排液 | 2 /2min |
溶劑沖刷 | 2 min |
氣體沖刷 | 2 min |
3、定量濃縮儀 Syncore? R-12 回收率考察
在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有機(jī)氯的標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL，用定量濃縮儀 R-12 進(jìn)行濃縮，并用正己烷置換溶液兩次，每次約 2mL。在第 2 次置換后將溶液濃縮至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上機(jī)分析檢測。
▲ 定量濃縮儀 Syncore? R-12
4、質(zhì)控土樣的實(shí)驗(yàn)考察
考察兩個(gè)質(zhì)控土樣的情況，分別將土樣裝填進(jìn)萃取池后，用 E-916 進(jìn)行萃取，帶尾管的 150mL 樣品管接收好萃取液后，直接轉(zhuǎn)移至 R-12 中進(jìn)行濃縮，并經(jīng)兩次溶劑置換，濃縮至約 1mL，定容待測。
4
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、尾管定容實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品管定容 1mL 和容量定容的結(jié)果比較如表 2。
表2：尾管定容測試結(jié)果
容量瓶定容含量 | 樣品管定容含量 | |
α-666 | 190.60 | 190.46 |
β-666 | 186.56 | 186.83 |
γ-666 | 192.36 | 192.33 |
δ-666 | 184.80 | 185.67 |
p,p＇-DDE | 205.90 | 206.14 |
p,p＇-DDD | 216.10 | 216.39 |
o,p -DDT | 213.37 | 213.83 |
p,p＇-DDT | 203.53 | 203.31 |
由上表可知，由步琦樣品管定容分析的數(shù)據(jù)與容量瓶定容基本無差別，說明直接用樣品管定容的方法可行，且避免了轉(zhuǎn)移定容時(shí)造成的樣品損失。
2、快速溶劑萃取儀實(shí)驗(yàn)結(jié)果
考察平行萃取的平行性和回收率。結(jié)果見下表：
表3：土壤中有機(jī)氯的測定結(jié)果
回收率 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
α-666 | 96.6% | 99.0% | 98.8% | 99.4% | 98.6% |
β-666 | 102.9% | 105.3% | 105.2% | 106.2% | 105.9% |
γ-666 | 97.9% | 100.0% | 100.0% | 100.6% | 99.8% |
δ-666 | 95.1% | 96.5% | 94.6% | 95.9% | 90.5% |
p,p＇-DDE | 100.9% | 104.0% | 103.7% | 105.3% | 104.6% |
p,p＇-DDD | 105.5% | 108.8% | 108.7% | 110.0% | 109.0% |
o,p -DDT | 94.1% | 92.7% | 93.9% | 92.8% | 93.7% |
p,p＇-DDT | 95.6% | 93.6% | 95.8% | 94.4% | 94.3% |
由表 3 可知，5 個(gè)平行樣的每個(gè)組分回收率均在允許的 RSD 范圍內(nèi)。且回收率均在 90% 以上，說明快速溶劑萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。
3、定量濃縮儀定量濃縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果
平行處理 6 個(gè)樣品，考察定量濃縮的結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，結(jié)果如表 4。
表4：土壤中有機(jī)氯的測定結(jié)果
回收率 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
α-666 | 89.6% | 94.3% | 88.4% | 93.4% | 98.5% | 94.5% |
β-666 | 92.9% | 97.9% | 97.0% | 102.8% | 97.5% | 101.4% |
γ-666 | 88.9% | 93.5% | 91.0% | 96.9% | 96.2% | 97.3% |
δ-666 | 92.1% | 96.7% | 96.8% | 103.0% | 95.9% | 100.2% |
p,p＇-DDE | 93.6% | 98.0% | 97.3% | 102.9% | 97.1% | 101.0% |
p,p＇-DDD | 90.5% | 94.6% | 95.0% | 100.4% | 94.6% | 97.2% |
o,p -DDT | 98.8% | 104.8% | 104.7% | 110.9% | 104.0% | 108.6% |
p,p＇-DDT | 101.0% | 107.7% | 106.9% | 114.4% | 106.2% | 112.0% |
有上表可知，低沸點(diǎn)組分的 666 回收率可以達(dá)到 90% 及以上，且 6 個(gè)數(shù)據(jù)平行性也在合理范圍內(nèi)，說明步琦定量濃縮儀配上回流模塊能提高樣品回收率和數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。
4、質(zhì)控土實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選取 2 個(gè)批次質(zhì)控土進(jìn)行全流程考察驗(yàn)證，得到結(jié)果下表：
表5：質(zhì)控土的測定結(jié)果
ZK1 測量值 | 范圍 | ZK2 測量值 | 范圍 | |
α-666 | 170.33 | 98-228 | 196.18 | 120-387 |
β-666 | 186.4 | 99-231 | 208.04 | 120-386 |
γ-666 | 182.06 | 99-232 | 200.88 | 120-387 |
δ-666 | 182.16 | 99-231 | 204.44 | 120-387 |
p,p＇-DDE | 116.53 | 64-149 | 163.95 | 96-310 |
p,p＇-DDD | 113.87 | 64-149 | 155.36 | 96-309 |
o,p -DDT | 108.19 | 63-147 | 150.3 | 96-310 |
p,p＇-DDT | 88.09 | 64-149 | 133.06 | 96-309 |
有表 5 可知，兩個(gè)質(zhì)控土的含量均在質(zhì)控范圍內(nèi)，說明整個(gè)萃取-濃縮方法可行?？身樌M(jìn)行后續(xù)樣品的檢測分析。
5
結(jié)論
本方法使用快速溶劑萃取儀 E-916，利用高溫高壓的萃取原理，獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合要求，同時(shí)一次平行萃取 6 個(gè)，約 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，簡化了樣品前處理的等待時(shí)間，增加樣品通量。
同時(shí)萃取液接收瓶可以無縫轉(zhuǎn)移至定量濃縮儀上進(jìn)行溶劑濃縮定容，減少樣品轉(zhuǎn)移造成的損失，確保了有機(jī)物的高回收率和結(jié)果穩(wěn)定性。
6
參考文獻(xiàn)
HJ 783-2016 土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法。
HJ 921-2017 土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜法。
SpeedExtractor? E-916 Operation Manual.
Syncore? Platform Operation Manual.
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