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硝酸鈉和肥料中氮的測(cè)定
devarda 蒸餾法測(cè)定硝酸鈉和肥料中的氮
1
介紹
本文介紹了一種簡(jiǎn)便、快速、靈敏的測(cè)定硝酸鈉中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 進(jìn)行 Devarda 蒸餾，然后在萬(wàn)通 Eco 滴定儀上進(jìn)行硼酸滴定。
Devarda 金屬與氫氧化鈉反應(yīng)生成氫。產(chǎn)生的氫將硝酸鹽和亞硝酸鹽還原為氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定。
2
設(shè)備
◇ MultiKjel 和 萬(wàn)通 Eco 滴定儀 (11K36531211)
◇ 300 mL 玻璃樣品管 (11059690)
◇ 分析天平(精度 ± 0.1 mg)
◇ Devarda 防濺保護(hù)器 (11071014)
3
試劑與材料
試劑：
◇ NaOH 32%, VWR (9913.9010)
◇ 硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀釋至 5L 蒸餾水, pH 調(diào)節(jié)到 4.65
◇ 硫酸 0.1 mol/L 滴定液
◇ 硝酸鈉 ≥ 99.5%
◇ Devarda’s 合金粉末
樣品：
在當(dāng)?shù)厥袌?chǎng)購(gòu)買的化肥，
含 15% 的硝酸鹽 + 氨氮和微量尿素
安全操作請(qǐng)參考所有相應(yīng)的 MSDS!
4
步驟
直接蒸餾然后硼酸滴定 ——
采用硼酸滴定法測(cè)定 Devarda 蒸餾過(guò)程中氨的蒸餾量。氨和硼酸形成硼酸絡(luò)合物，直接用已知濃度的硫酸滴定。過(guò)量的硼酸保證了氨能夠被完全吸收。氮的測(cè)定包括以下步驟：
◇ 在堿性條件下，德瓦達(dá)合金將硝酸鹽/亞硝酸鹽還原為氨。
◇ 用蒸汽蒸餾法將氨蒸餾到硼酸接收。
◇ 硼酸滴定法測(cè)定氮含量。
◇ 系統(tǒng)準(zhǔn)備：先進(jìn)行預(yù)熱，然后進(jìn)行啟動(dòng)步驟(選擇相同的方法作為啟動(dòng)方法進(jìn)行分析)，或者在主屏幕上使用準(zhǔn)備功能。在保持自動(dòng)蒸餾模式上，即使間斷性的中斷之間的測(cè)定，也不需要進(jìn)一步的預(yù)熱或啟動(dòng)。
◇ 空白制劑：本實(shí)驗(yàn)用一個(gè)空的 300ml 樣品管，內(nèi)含 2g 的 Devarda 合金作為空白。每個(gè)空白用一個(gè)新的樣管。將樣品管安裝在蒸餾裝置上，進(jìn)行蒸餾和滴定。
◇ 參考標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備：小心地在每個(gè) 300ml 樣品管中稱量±0.2 g 硝酸鈉，并在蒸餾前加入 2g 德瓦達(dá)合金。把準(zhǔn)確的記下來(lái)。樣品稱重,將樣品管安裝在蒸餾裝置上，進(jìn)行蒸餾，然后進(jìn)行自動(dòng)/手動(dòng)滴定。
◇ 樣品制備：仔細(xì)稱量每個(gè) 300ml 樣品管中 ±0.2 g 的樣品，并在蒸餾前加入 2g 德瓦達(dá)合金。
◇ 記下樣品的確切重量。將樣品管安裝在蒸餾裝置上，進(jìn)行蒸餾，然后進(jìn)行自動(dòng)/手動(dòng)滴定。
注意事項(xiàng)：
◇ Devarda 合金由 ~ 45% 鋁、~ 50% 銅和 ~ 5% 鋅的混合物組成。在堿性條件下，鋁和鋅被還原，產(chǎn)生氫氣。氫氣在原地將硝酸鹽還原為氨。這是一個(gè)放熱反應(yīng)，因此在反應(yīng)過(guò)程中，液體溫度升高，反應(yīng)混合物產(chǎn)生泡沫。
◇ 催化劑應(yīng)準(zhǔn)確稱量。
◇ 反應(yīng)時(shí)間應(yīng)保持足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以使反應(yīng)完全和強(qiáng)烈的反應(yīng)平息下來(lái)。
◇ 排空程序應(yīng)該關(guān)閉，因?yàn)?Devarda 合金的殘留物會(huì)堵塞管路！
◇ Devarda 合金的殘留物對(duì)環(huán)境有潛在威脅!蒸餾后不要將樣管中的廢物倒入水槽中！一定要把它安全地處理掉。
在樣品測(cè)定前，先進(jìn)行 5 次空白測(cè)定，再進(jìn)行 5 次標(biāo)準(zhǔn)品蒸餾。所有蒸餾參數(shù)列于表 1。
Table 1：蒸餾和滴定的參數(shù)
計(jì)算 ——
結(jié)果是按氮的百分比計(jì)算的。用式 (1) 和 (2) 計(jì)算結(jié)果。對(duì)于對(duì)照品，其純度如式 (3) 所示。
wN：氮的重量分?jǐn)?shù)
VSample ：樣品消耗滴定酸的體積[mL]
VBlank ：空白消耗滴定酸的平均體積[mL]
z ：摩爾系數(shù)(1 for HCl, 2 for H2SO4)
c：滴定液濃度[mol/L]
f：滴定系數(shù)(商業(yè)溶液一般為 1.000;參照產(chǎn)品合格證)
MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)
mSample：樣品重量 [g]
1000：轉(zhuǎn)化因子 [mL to L]
%N ：氮的重量百分比
%NNaNO3：為 NaNO3 純度校正的氮的重量百分比[%]
P：對(duì)照品 NaNO3 的純度[%]
5
結(jié)果
硝酸鈉回收 ——
硝酸鈉(純度或含量 = 99.5%) 的氮測(cè)定和回收率的結(jié)果見(jiàn)表 3。硝酸鈉含氮量為 16.48%。
Table 2：空白測(cè)定結(jié)果
Table 3：硝酸鈉中氮的回收結(jié)果
（點(diǎn)擊放大查看）
Table 4：標(biāo)記 N % = 15 的肥料樣品中氮的測(cè)定結(jié)果
（點(diǎn)擊放大查看）
6
結(jié)論
用該方法測(cè)定硝酸鈉和化肥中的氮，結(jié)果可靠，重現(xiàn)性好。這些結(jié)果與給定的硝酸鈉值吻合得很好。加樣回收率為 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。
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