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上海矽諾國(guó)際貿(mào)易有限公司 2020-10-13 點(diǎn)擊2482次
化學(xué)共沉淀法
包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液，當(dāng)加入沉淀劑(如 1 OH? ， 2 C O2 4 ? ， 2 CO3 ? 等)后，或于一定溫度 下使溶液發(fā)生水解，形成不溶性的氫氧化物、水合氧化物或鹽類(lèi)從溶液中析出，并將溶劑和溶液中原有 的陰離子洗去，經(jīng)熱分解或脫水即得到所需的氧化物粉料。該方法可分為共沉淀法、均勻沉淀法[3]和多 元醇沉淀法。其中共沉淀法又可分為單相共沉淀法[4]和混合物共沉淀法[5]。 以 ZrOCL2?8H2O 為基體溶解于去離子水中，達(dá)到飽和狀態(tài)，溶好后的溶液通過(guò) 320 目的尼龍濾網(wǎng)， 過(guò)濾掉 ZrOCL2?8H2O 中的雜質(zhì)，根據(jù)需要制造的氧化鋯品種確定 YCL3 的數(shù)量(不同 YCL3加入量可制造 出 3Y，5Y，8Y 等不同穩(wěn)定性的氧化鋯)。 氯化釔選用分析純?cè)噭?，YCL3 溶解于溫水中，將 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 的混合溶液置于反應(yīng)器中， 用攪拌機(jī)勻速攪拌，直至兩種液體充分融合，再用霧化器將 NH3?H2O 霧化并噴入反應(yīng)器中，使 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 混合液在反應(yīng)器中迅速反應(yīng)，形成沉淀 Zr(OH)4 和 Y(OH)3。通過(guò)攪拌機(jī)勻速攪拌， 使 Zr(OH)4 和 Y(OH)3 混合均勻。 反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)由于生成沉淀物較多，攪拌較為困難，可適當(dāng)降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，提高攪拌機(jī)功率，隨 著攪拌的持續(xù)進(jìn)行，混合原料會(huì)很好的懸浮于液體中，保持連續(xù)攪拌 30 分鐘以上，直至混合的懸濁液達(dá) 到細(xì)膩的粥狀，這樣可使氧化釔在后續(xù)的物相反應(yīng)中更好的與氧化鋯形成穩(wěn)定的立方相或四方相，從而 達(dá)到穩(wěn)定氧化鋯的目的。 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)后的物料加入高速離心機(jī)脫水、脫氯。其中脫氯過(guò)程相對(duì)比較困難，需多次反 復(fù)加入去離子水沖洗，并通過(guò)高速離心機(jī)脫水。對(duì)高速離心機(jī)甩出的水分采用硝酸銀溶液(稀硝酸酸化) 檢測(cè)，如有白色沉淀產(chǎn)生，說(shuō)明氯離子未完全脫掉，需繼續(xù)加入去離子水沖洗，直到檢測(cè)中沒(méi)有白色沉 淀產(chǎn)生為止。
將脫水、脫氯后的物料放入同材質(zhì)的匣缽中加熱燒制到 1000℃。燒制過(guò)程中升溫要緩慢，并保證爐 溫均勻，使氧化釔和氧化鋯充分融合，形成均勻的固溶體。
化學(xué)共沉淀法無(wú)法使氧化鋯完全由單斜晶型轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的立方或四方晶型，其轉(zhuǎn)化率可達(dá)到 75%~95%。在穩(wěn)定好的粉體中，含有部分單斜氧化鋯，單斜氧化鋯的含量將對(duì)后續(xù)陶瓷制品的性能產(chǎn)生 影響，所以在使用中有必要通過(guò) X 射線(xiàn)衍射光譜(XRD)對(duì)材料中單斜相的含量進(jìn)行分析。單斜相含量過(guò) 高，在制造過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生相變，進(jìn)而導(dǎo)致陶瓷體積發(fā)生變化，這種體積的改變會(huì)使陶瓷體產(chǎn)生微小裂紋， 從而導(dǎo)致產(chǎn)品碎裂。煅燒使材料脫水，同時(shí)氧化釔和氧化鋯會(huì)結(jié)合形成穩(wěn)定的四方或立方晶型。燒制過(guò) 程中材料會(huì)板結(jié)在一起，晶體在微觀結(jié)構(gòu)上產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。
通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)觀察，晶體互相 團(tuán)聚，形成尺寸大約在 100 納米的晶體。為避免產(chǎn)生較大尺寸晶體，此時(shí)需將燒制好的物料放入氣流磨 中充分研磨，使其成為細(xì)粉，盡可能破壞其團(tuán)聚結(jié)構(gòu)，為下一步造粒提供基礎(chǔ)粉體，并最終形成釔穩(wěn)定 納米氧化鋯氣流粉體。
采用共沉淀法制作氧化鋯粉體顆粒，需加熱至 1000℃，在此溫度下會(huì)使氧化鋯晶粒過(guò)度生長(zhǎng)，對(duì)下 一步生產(chǎn)制品時(shí)產(chǎn)生不利影響。用此方法生產(chǎn)的 3Y 氧化鋯粉體，穩(wěn)定性較低，在高溫、高濕環(huán)境中抗 老化性能較差。
由圖 1、圖 2 可看出粉體有團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生，晶粒直徑為 100 納米左右，隨著粉料經(jīng)氣流磨研磨，團(tuán) 聚現(xiàn)象得到改善。 由圖 3 可看出氧化鋯制品燒結(jié)密度隨著胚體密度提高而提高，直到接近其理論密度。 反應(yīng)方程(未配平)
