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上海矽諾國(guó)際貿(mào)易有限公司 2020-05-20 點(diǎn)擊3003次
由上述成形方法制備的都是ITO 素坯，都只是個(gè)半成品， 需要經(jīng)過(guò)燒結(jié)工藝才能得到ITO 靶材。燒結(jié)工藝是ITO 靶材成型過(guò)程中的最后一個(gè)步驟，同時(shí)也是將ITO 粉末由之前的物理結(jié)合向轉(zhuǎn)化為化學(xué)結(jié)合的最重要的一步。在燒結(jié)過(guò)程中，能影響靶材性能的因素有很多。如何控制好燒結(jié)工藝過(guò)程中的能夠影響ITO 靶材性能的因素是燒結(jié)工藝的關(guān)
鍵。目前，國(guó)內(nèi)大部分生產(chǎn)廠(chǎng)家采用的燒結(jié)方法都是
高壓氣氛燒結(jié)法，但這種方法對(duì)ITO 粉燒結(jié)活性要
求較高、技術(shù)難度大，同時(shí)生產(chǎn)成本高，不符合市場(chǎng)
對(duì)低成本化的要求。因此研發(fā)一種新的燒結(jié)工藝在
靶材燒結(jié)方面具有重要意義。目前ITO 靶材的燒結(jié)
技術(shù)主要有以下幾種。
2．1 常壓燒結(jié)法
20 世紀(jì)90 年代初興起了一種新的靶材燒結(jié)方法-常壓燒結(jié)法， 它是指在一定氣氛和溫度條件下對(duì)ITO 靶材的素坯進(jìn)行燒結(jié)，通過(guò)對(duì)燒結(jié)過(guò)程中各因素的控制， 來(lái)有效控制ITO 素坯晶粒的生長(zhǎng)，從而達(dá)到靶材的晶粒分布均勻性及高致密化[22]。該方法對(duì)粉末的燒結(jié)活性和靶材變形的控制都有很高的要求，日本東曹公司的專(zhuān)利中[23]，將粒徑小于1 μm的ITO 粉末放入有鋼芯尼龍球的球磨罐中，球磨60 h后采用冷等靜壓和模壓混合的壓制工藝壓制素坯，再對(duì)經(jīng)過(guò)壓制得到的素坯進(jìn)行常壓燒結(jié)， 經(jīng)過(guò)燒結(jié)
后最終得到的靶材密度為7.06g/cm3。在靶材變形的問(wèn)題上， 傳統(tǒng)的常壓燒結(jié)是將制備的素坯直接放在爐內(nèi)的剛玉墊板上進(jìn)行燒結(jié)， 由于剛玉墊板與ITO素坯底面存在著摩擦， 導(dǎo)致上下兩接觸面收縮不一致，從而導(dǎo)致樣品變形。日本東曹公司專(zhuān)利[24]中：通過(guò)在剛玉墊板上鋪一層氧化鋁粉末， 然后將素坯放在粉末上，燒結(jié)溫度1590℃，燒結(jié)時(shí)間為5 h，燒結(jié)氣氛為氧氣，經(jīng)燒結(jié)后其靶材致密度可達(dá)99.5%，從而解決了靶材變形的問(wèn)題。
常壓燒結(jié)法的特點(diǎn)： 可生產(chǎn)大尺寸的ITO 靶
材，設(shè)備成本低，具有很好的凈成型能力；對(duì)粉末的
燒結(jié)活性及粒度分布有較高的要求。
2．2 微波燒結(jié)法
微波燒結(jié)作為一種材料燒結(jié)工藝被譽(yù)為“新一代燒結(jié)技術(shù)”。隨著研究人員對(duì)微波燒結(jié)原理及其與材料相互作用機(jī)理探索的不斷深入， 加上各國(guó)家對(duì)這項(xiàng)技術(shù)給予的大力支持， 微波燒結(jié)這項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)取得了長(zhǎng)足進(jìn)步。在1988 年，武漢理工大學(xué)率先將
微波燒結(jié)應(yīng)用于材料燒結(jié)， 同年我國(guó)將其納入“863計(jì)劃”[25]并且已取得很大的進(jìn)展。
袁振等[26]通過(guò)設(shè)置不同的燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間及壓制壓力， 來(lái)研究在微波燒結(jié)法這些因素對(duì)ITO靶材的性能影響，研究結(jié)果表明：當(dāng)微波燒結(jié)的溫度為1600℃時(shí)，靶材的相對(duì)密度會(huì)在一段時(shí)間內(nèi)隨著保溫時(shí)間的增加而增大， 當(dāng)超過(guò)這一段時(shí)間后就隨
著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而減小。彭虎等[27]通過(guò)對(duì)燒結(jié)溫度和燒結(jié)氣氛在微波燒結(jié)過(guò)程中對(duì)ITO 靶材性能影響的研究，在純O2 氣氛，1500℃燒結(jié)溫度下，制得了致密度達(dá)99.2%的ITO 靶材。
和常規(guī)燒結(jié)方法不同， 微波燒結(jié)加熱溫度場(chǎng)均勻、熱應(yīng)力小、加熱速度快，適宜于快速燒結(jié)；而且能夠有效抑制晶粒的異常長(zhǎng)大， 提高顯微結(jié)構(gòu)的均勻性。但微波燒結(jié)工藝還存在一些缺陷，需要廣大學(xué)者
繼續(xù)探索。
2．3 熱壓燒結(jié)法
熱壓燒結(jié)法[28]是指在一定溫度下(一般是低于物相熔點(diǎn)的溫度)， 坯體在外力的作用下將氣孔排出， 通過(guò)物質(zhì)的不斷傳遞和遷移來(lái)提高致密度和強(qiáng)度，逐漸變成堅(jiān)固整體的過(guò)程。目前，國(guó)內(nèi)ITO 靶材生產(chǎn)廠(chǎng)商大多采用此種燒結(jié)工藝燒結(jié)ITO 靶材。
日本索尼公司的專(zhuān)利[29]中，采用熱壓燒結(jié)法，在壓力為100 kg/cm2， 燒結(jié)溫度1100℃， 保溫時(shí)間為30min 的條件下，制得靶材的致密度為98%。美國(guó)學(xué)者Gehman 采用熱壓燒結(jié)法， 通過(guò)在ITO 粉末中添加Al、Si、Mg 等元素，然后用石墨模具進(jìn)行熱壓，得到一組不同密度的靶材，最高的相對(duì)密度為96.0%，最低為85.6%。
熱壓燒結(jié)工藝的主要特點(diǎn)：所需的燒結(jié)溫度較低，燒結(jié)時(shí)間較短，成型所需的壓力較?。荒＞叩某杀靖?、效率低、能耗大、靶材晶粒不均勻和晶粒尺寸小等。
ITO 靶材的有著廣泛應(yīng)用， 但現(xiàn)階段我國(guó)在ITO 靶材制備方面與世界先進(jìn)水平還存在很大差距，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的ITO 靶材只能滿(mǎn)足低端產(chǎn)品的應(yīng)用， 對(duì)高性能ITO 靶材的供應(yīng)目前還依賴(lài)進(jìn)口。因此這就需要廣大科研工作者進(jìn)一步探索， 相信只要沿正確的研究方向發(fā)展， 一定能生產(chǎn)出滿(mǎn)足其在各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用的高性能靶材。