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背景

硫化物是典型的惡臭污染物，在石油化工、制藥、合成橡膠等工業(yè)生產(chǎn)中均會(huì)產(chǎn)生硫化氫、硫醇類(lèi)、硫醚類(lèi)等揮發(fā)性硫化物。這類(lèi)物質(zhì)不但嗅覺(jué)閾值極低，而且毒性大，危害人類(lèi)健康。

解決方案

圖1.譜育科技Pre 4000大氣預(yù)濃縮儀

本方案采用譜育科技Pre 4000大氣預(yù)濃縮儀對(duì)大氣中的痕量硫化物進(jìn)行富集濃縮，Pre 4000采用經(jīng)典的三級(jí)冷阱設(shè)計(jì)，硫化物經(jīng)一級(jí)冷阱除水后，被二級(jí)冷阱填料捕集，將二級(jí)冷阱加熱，硫化物全部轉(zhuǎn)移至三級(jí)空管低溫聚焦，三級(jí)冷阱快速升溫，硫化物被熱解吸至GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)。

圖2. Pre 4000的一、二、三級(jí)冷阱工作示意圖

Pre 4000采用創(chuàng)新的斯特林制冷技術(shù)，無(wú)需消耗液氮或液態(tài)二氧化碳等制冷劑，聚焦能力強(qiáng)，而且與樣品接觸的管路、接頭和閥頭等部件均采用硅烷化處理，不僅滿足HJ 1078-2019硫化物離線分析的要求，還可在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)大氣中硫化物濃度變化，同時(shí)對(duì)硫化氫也有很好的分析效果。

01方案特點(diǎn)

斯特林制冷，最低溫可達(dá)-160℃

無(wú)需消耗制冷劑，降低使用成本

全惰性化流路，防止強(qiáng)極性物質(zhì)吸附，提高分析準(zhǔn)確性

適用范圍廣，可離線/在線檢測(cè)多種VOCs

02分析結(jié)果

圖3. 9種硫化物總離子流色譜圖

1-硫化氫、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯

圖3展示了10 ppbv 9種硫化物標(biāo)氣的分析結(jié)果，可以看到9種硫化物分離度良好，峰型完美，雖然硫化氫和空氣峰存在共流出，但硫化氫的特征碎片34干擾少，可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定性和定量。

表 1  9種硫化物的線性相關(guān)系數(shù)、精密度和方法檢出限

表1展示了9種硫化物的線性相關(guān)系數(shù)、精密度和方法檢限數(shù)據(jù)，在2~20 ppbv的濃度范圍內(nèi)各目標(biāo)物的相關(guān)系數(shù)R2均在0.993以上，9種硫化物的RSD均在2.0~6.6%之間，方法檢出限在40.9~103.4 pptv之間，完全滿足HJ 1078-2019的檢出限要求。

圖4. 部分硫化物譜圖疊加

圖5. 部分硫化物線性數(shù)據(jù)

總結(jié)

本方案采用Pre 4000三級(jí)冷阱大氣預(yù)濃縮儀結(jié)合GC-MS一次進(jìn)樣同時(shí)分析9種硫化物，方法檢出限、線性和精密度良好。

滿足HJ 1078-2019標(biāo)準(zhǔn)和《惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（征求意見(jiàn)稿）》限值的要求，完美適用于環(huán)境空氣和無(wú)組織廢氣。

Pre 4000使用斯特林制冷技術(shù)和全惰性化流路，可輕松應(yīng)對(duì)大氣中痕量有機(jī)硫化物的檢測(cè)，為惡臭異味治理提供有效的檢測(cè)手段，為打贏藍(lán)天保衛(wèi)戰(zhàn)和保衛(wèi)人民健康具有重要的意義。