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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-30 點(diǎn)擊717次
為查明查清我國(guó)土壤類型及分布規(guī)律，了解我國(guó)土壤資源現(xiàn)狀及變化趨勢(shì)，國(guó)務(wù)院決定自2022年起開(kāi)展第三次全國(guó)土壤普查，涉及41項(xiàng)普查項(xiàng)目，并給出了相應(yīng)的測(cè)試方法。其中采取電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行分析的項(xiàng)目有Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn。
原理
土壤中的元素經(jīng)微波酸式萃取至溶液中，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，涉及的過(guò)程為：土壤樣品采取硝酸/鹽酸/氫氟酸/過(guò)氧化氫四酸體系，利用微波消解儀進(jìn)行消解，制備成樣品溶液；所得的樣品溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠，再通過(guò)霧化室篩選合適粒徑的氣溶膠送入炬管，在炬管高溫等離子體火焰中電離形成待測(cè)離子，再經(jīng)過(guò)接口室進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng)，分別經(jīng)過(guò)離子透鏡系統(tǒng)，四極桿質(zhì)量分析器，檢測(cè)器；其中檢測(cè)器對(duì)進(jìn)入的離子進(jìn)行響應(yīng)，檢測(cè)電路將響應(yīng)信號(hào)轉(zhuǎn)化成計(jì)數(shù)率(cps，counts per second)。再結(jié)合內(nèi)標(biāo)法對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定量分析，得到最終含量。
儀器試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E，天瑞儀器)
微波消解儀(WX-8000，帶趕酸儀，上海屹堯)
超純水機(jī)(A10，密理博)
硝酸(A.R.，賽嶗)
鹽酸(A.R.，賽嶗)
氫氟酸(G.R.，國(guó)藥集團(tuán))
過(guò)氧化氫(UPS，蘇州晶銳)
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L，inorganic ventures）
樣品前處理
以兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-5及GSS-17，地球物理地球化學(xué)勘查研究所)為待測(cè)土壤樣品。準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中，加入1mL鹽酸，4mL硝酸，1mL 氫氟酸，1mL過(guò)氧化氫，密閉后進(jìn)行微波消解(微波消解程序見(jiàn)表1)。待微波消解完成，冷卻后取出，置于趕酸儀上，于150℃下敞口趕酸至近干；取下稍冷，加入適量超純水溶解，后定量轉(zhuǎn)移至PFA瓶中（稱重定容至50g左右）。每個(gè)樣品同批次做兩個(gè)平行樣，同時(shí)做兩個(gè)樣品空白。
表1 微波消解程序
標(biāo)液配制
利用逐級(jí)稀釋法，采用1%硝酸溶液，按表2配制各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，且加入Rh元素作為內(nèi)標(biāo)（最終Rh濃度20μg/L）。
表2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度（單位μg/L）
儀器工作參數(shù)
儀器熱機(jī)后，利用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù)，再開(kāi)啟氦氣碰撞氣，優(yōu)化碰撞模式下參數(shù)，所得參數(shù)見(jiàn)表3。
表3儀器工作參數(shù)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下，建立標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線（線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999以上），再分別取待測(cè)溶液上清液上機(jī)測(cè)試。其中：取兩個(gè)平行樣測(cè)試結(jié)果的平均值為分析值；對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定11次，計(jì)算11次測(cè)試結(jié)果的SD，以3×SD/k（k為標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的斜率）對(duì)應(yīng)的值為方法檢出限。取一份GSS-17樣品溶液進(jìn)行穩(wěn)定性考查，即間隔2min采集一個(gè)數(shù)據(jù)，連續(xù)采集7組數(shù)據(jù)，計(jì)算7組數(shù)據(jù)的RSD，作為穩(wěn)定性指標(biāo)。所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。
表4 土壤測(cè)試結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用ICP-MS2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb八種金屬元素含量，檢出限在2.85-117.76 ng/L之間，穩(wěn)定性在0.60%-3.68% 之間，各元素測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符，能夠滿足第三次全國(guó)土壤普查中關(guān)于電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)上述各元素的要求。
參考文獻(xiàn)
HJ766-2015 固體廢物 金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，環(huán)境保護(hù)部，2015