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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊448次
隨著技術(shù)領(lǐng)域的研究和不斷擴展，國內(nèi)已生產(chǎn)出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物。高純氧化鑭，廣泛應(yīng)用于特種合金、精密光學玻璃、高折射光學纖維板及高級光學儀器棱鏡等，在電子陶瓷工業(yè)中亦可做陶瓷電容器、壓電陶瓷摻入劑。
目前，化學光譜法及等離子體發(fā)射光譜法，作為高純稀土及稀土氧化物中雜質(zhì)元素檢測的主要手段，但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制，已經(jīng)很難滿足分析的要求。參考全國標準化稀土技術(shù)委員會提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì) 化學分析法第1部分：鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定》，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量，采用Rh、In、Re作內(nèi)標，校正儀器漂移及基體對待測元素的抑制效應(yīng)，測試結(jié)果表明該方法能夠快速、準確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點，可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。
圖1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經(jīng)消解后，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化，以氣溶膠形式進入高溫等離子體，充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離并定性、定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
稀土多元素混合標準溶液(1000μg/mL，國家有色金屬及電子材料研究中心)；
氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.1g氧化鑭樣品（精確至0.0001g）于100mL燒杯中，用少許超純水潤濕后，加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清，取下冷卻轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，超純水定容，同時加入混合內(nèi)標Rh、In、Re，定容后的內(nèi)標濃度為10μg/L，同時做試樣空白。
3.3 標液配置
采用逐級稀釋的方式，配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，選用Rh、In、Re做內(nèi)標，其最終內(nèi)標濃度為10μg/L，用超純水定容至刻度并搖勻，配制濃度如表1所示。
表1. 各元素標準曲線濃度（μg/L）
元 素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 | 標液6 |
89Y | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
141Pr | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
142Ce* | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
146Nd | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
151Eu | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
152Sm | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
159Tb | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
160Gd* | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
164Dy | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
165Ho | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
166Er | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
元 素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 | 標液6 |
169Tm | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
174Yb | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
175Lu | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
*：142Ce和160Gd采用干擾方程進行校正，142Ce=142Ce總-1.581×146Nd；160Gd=160Gd總-0.094×163Dy。
3.4 儀器參數(shù)
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化，參數(shù)如表2。
表2. 儀器工作參數(shù)
儀器參數(shù) | 工作條件 | 儀器參數(shù) | 工作條件 |
RF電源功率 | 1300W | 等離子氣 | 13L/min |
輔助氣 | 1.06 L/min | 載 氣 | 1.2L/min |
采樣深度 | 16mm | 掃描方式 | 跳 峰 |
分辨率 | 0.6amu | 重復(fù)次數(shù) | 3次 |
3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器熱機完成后，對樣品進行測試，同時對試樣進行了加標及精密度考察，測試結(jié)果詳見表3。
表3. 試樣值、加標回收率及精密度（n=3)
待測元素 | 內(nèi)標元素 | 測定值 μg/L | 樣品值 mg/kg | 加標量 μg/L | 加標回收率 % | 精密度 % |
89Y | 103Rh | 1.04 | 1.24 | 1.0 | 99.6 | 1.78 |
141Pr | 115In | 0.11 | 0.13 | 1.0 | 109.7 | 2.35 |
*142Ce | 115In | ND | ND | 1.0 | 98.9 | 9.20 |
146Nd | 115In | 0.42 | 0.50 | 1.0 | 106.9 | 8.91 |
*151Eu | 115In | ND | ND | 1.0 | 113.5 | 0.65 |
*152Sm | 115In | 0.02 | 0.024 | 1.0 | 116.2 | 3.89 |
159Tb | 115In | 0.17 | 0.21 | 1.0 | 110.3 | 1.70 |
*160Gd | 115In | ND | ND | 1.0 | 116.9 | 1.60 |
164Dy | 115In | 0.17 | 0.16 | 1.0 | 115.1 | 4.66 |
165Ho | 115In | 0.10 | 0.11 | 1.0 | 109.1 | 6.51 |
166Er | 115In | 0.36 | 0.42 | 1.0 | 110.9 | 3.25 |
*169Tm | 115In | 0.01 | 0.010 | 1.0 | 112.5 | 1.61 |
174Yb | 187Re | 0.31 | 0.37 | 1.0 | 108.9 | 0.28 |
待測元素 | 內(nèi)標元素 | 測定值 μg/L | 樣品值 mg/kg | 加標量 μg/L | 加標回收率 % | 精密度 % |
175Lu | 187Re | 0.16 | 0.19 | 1.0 | 109.5 | 3.49 |
*：采用加標后的濃度平行測定3次計算其精密度。
4.結(jié)論
利用ICP-MS 2000B測定了高純氧化鑭中的Y、Pr、Nd、Yb等14種稀土元素，其加標回收率達到98.9%~116.9%，精密度在0.28%~9.20%之間。實驗結(jié)果表明該方法測試結(jié)果準確且重復(fù)性良好，可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測試的要求。