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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點(diǎn)擊287次
濫用藥物，包括被列入違禁毒品范圍、受嚴(yán)格控制的藥物，或者是未被列入違禁范圍、但是會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生依賴性的精神類藥品，諸如大麻類化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品，而咖啡因經(jīng)常被加入到藥片當(dāng)中用以加強(qiáng)人體的興奮性。隨著藥物濫用越來(lái)越普遍，建立快速準(zhǔn)確的檢測(cè)方法尤為重要。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）被廣泛應(yīng)用于濫用藥物的篩查及定性定量分析。
通過(guò)使用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)幾種不同類別違禁藥物的標(biāo)準(zhǔn)品及基質(zhì)樣品進(jìn)行分析，我們得到了比較滿意的測(cè)試效果。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
固體粉末類樣品：樣品充分研磨混勻后，使用有機(jī)溶劑溶解萃取，離心后取上清液，進(jìn)入GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
體液、血液、毛發(fā)類：樣品經(jīng)試劑萃取后，使用固相萃取柱凈化富集后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
氮吹儀，（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過(guò)真空泵調(diào)節(jié)流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品（500μg/ml，甲醇溶液）購(gòu)自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司
可卡因標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，乙腈溶液），
大麻二酚標(biāo)準(zhǔn)品、大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品、△9-四氫大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，甲醇溶液）、海洛因（1000 μg/ml，乙腈溶液）購(gòu)自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷：HPLC級(jí)；購(gòu)自默克集團(tuán)
氯化鈉、乙酸、氨水：分析純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)
2.3 儀器測(cè)試條件
色譜柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.2min；進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3 測(cè)試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氫大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）
咖啡因質(zhì)譜圖 
可卡因質(zhì)譜圖 
大麻二酚質(zhì)譜圖 
△9-四氫大麻酚質(zhì)譜圖
大麻酚質(zhì)譜圖 
海洛因質(zhì)譜圖
表1 各目標(biāo)物基本測(cè)試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號(hào) | 保留時(shí)間 | 特征離子 |
咖啡因 | Caffeine | 58-08-2 | 7.1 | 67,109,194 |
可卡因 | Cocaine | 50-36-2 | 8.7 | 82,182,303 |
大麻二酚/大麻二醇 | Cannabidiol | 13956-29-1 | 9.7 | 231,246,314 |
△9-四氫大麻酚 | Dronabinol | 1972-08-3 | 10.3 | 231,271,299,314 |
大麻酚 | Cannabinol | 521-35-7 | 10.8 | 295,296,310 |
海洛因 | Heroin | 561-27-3 | 11.6 | 268,310,327,369 |
3.2 樣品測(cè)試
目標(biāo)物在10ppb-500ppb線性良好。取空白唾液加標(biāo)，樣品經(jīng)過(guò)液液萃取，固相萃取柱凈化后，吹干乙腈復(fù)容。200ppb加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。
圖3. 200ppb加標(biāo)SIM色譜圖1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氫大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）
4 總結(jié)
GC-MS 6800測(cè)試濫用藥物，樣品采用溶劑萃取、凈化柱凈化的前處理方式，方法穩(wěn)定可靠，目標(biāo)物線性范圍良好，靈敏度較高，有很好的重現(xiàn)性，能夠?qū)悠愤M(jìn)行準(zhǔn)確定性定量。