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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點(diǎn)擊306次
近年來，隨著中國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，很多地區(qū)環(huán)境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染，給人們的身體健康帶來了危害，尤其是某些重金屬元素，攝入過量會造成肝、腎功能損傷，嚴(yán)重者可能會導(dǎo)致老年癡呆。因此，重金屬污染越來越多地受到衛(wèi)生部門的重視。
雖然可以用來進(jìn)行檢測的儀器種類很多，但是由于人體中很多重金屬含量較低（例 如WS/T113-1999職業(yè)接觸鎘及其化合物的生物限值，尿鎘為5μg/g 肌酐，血鎘5μg/L），為實(shí)際檢測工作提升了難度。根據(jù)國家衛(wèi)生健康標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 308-2018，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），實(shí)現(xiàn)高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000E是天瑞儀器自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效地消除多原子離子干擾，具有檢出限低、靈敏度高、線性動態(tài)范圍寬、重現(xiàn)性和重復(fù)性高等特點(diǎn)。
圖1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2. 試劑儀器
HNO3（A.R.，薩勞）；
超純水（18.25MΩ?cm，密理博）；
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（江蘇天瑞儀器股份有限公司）。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
3.1 配制混和標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻；
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：分別移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將配制好的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同時(shí)加入1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液B作為內(nèi)標(biāo)（定容后最終濃度為10μg/L），校正儀器漂移和基體所帶來的影響。
4. 前處理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標(biāo)準(zhǔn)B(1mg/L)，用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析，同時(shí)做樣品空白。
5. 儀器工作參數(shù)
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù)，使其靈敏度最高，同時(shí)氧化物產(chǎn)率及雙電荷產(chǎn)率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾，52Cr受到40Ar12C干擾，故標(biāo)準(zhǔn)模式下無法對釩和鉻進(jìn)行準(zhǔn)確測量。因此利用六極桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)對釩和鉻元素分別進(jìn)行測試。51V采用1%鹽酸介質(zhì)的Co（10μg/L）的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行儀器參數(shù)優(yōu)化，使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數(shù)為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化59Co的強(qiáng)度，使其信號達(dá)到最大，同時(shí)氧化物控制在1.5%以內(nèi)。所得儀器參數(shù)為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V）。
6. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
在優(yōu)化儀器的參數(shù)條件下，連續(xù)測定樣品空白10次，用三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率所對應(yīng)的濃度為檢出限；以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率所對應(yīng)的濃度為方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標(biāo)0.1μg/L進(jìn)行平行測定7次，計(jì)算其精密度，51V采用稀釋后樣品溶液加標(biāo)0.050μg/L進(jìn)行平行測定7次，計(jì)算其精密度，52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次，計(jì)算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標(biāo)后7次測試濃度取其平均，計(jì)算其加標(biāo)回收率，其中52Cr采用加標(biāo)0.5μg/L后測試其濃度，算其加標(biāo)回收率（表1）。
表1. 檢出限、回收率及精密度數(shù)據(jù)
同位素 | 檢出限 （ng/L） | 稀釋后樣品濃度（μg/L） | 原液濃度 （μg/kg） | 加標(biāo)0.1μg/L后的測量值（μg/L） | 加標(biāo)回收率（%） | 精密度 （%） |
51V | 2.83 | 0.0088 | 0.18 | 0.058 | 98.4 | 2.98 |
52Cr | 14.30 | 0.13 | 2.71 | 0.72 | 118.8 | 7.26 |
59Co | 1.79 | 0.14 | 3.03 | 0.24 | 95.2 | 1.93 |
111Cd | 3.17 | 0.049 | 1.02 | 0.15 | 101.0 | 2.35 |
205Tl* | 0.58 | ＜0.019 | ＜0.40 | 0.11 | 110.0 | 2.26 |
208Pb | 0.47 | 0.0092 | 0.19 | 0.12 | 110.8 | 3.74 |
注：由于樣品中205Tl的含量低于檢出限，故用定量限表示。
7. 結(jié)論
由表1可知，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬，除了要考慮樣品基體抑制效應(yīng)外，還要選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素以校正基體和儀器漂移所帶來的影響。本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，該方法檢出限在0.47ng/L~14.30ng/L之間，加標(biāo)回收率在95.2%~118.8%之間，精密度在1.93%~7.26%之間。采用ICP-MS 2000E，具有檢出限低，精密度高，分析速度快，操作簡單，完全可以滿足測定尿液中的重金屬元素。