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        江蘇天瑞儀器股份有限公司
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        高級(jí)會(huì)員 第 2
        名 稱:江蘇天瑞儀器股份有限公司
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        眼鏡行業(yè)分析檢測(cè)儀器和方法

        江蘇天瑞儀器股份有限公司  2023-08-24  點(diǎn)擊370次

        眼鏡架的鎳析出量超標(biāo),會(huì)導(dǎo)致人體健康受損。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織和歐盟標(biāo)準(zhǔn)化組織對(duì)此有著嚴(yán)格的管理措施,中國(guó)制造的眼鏡架產(chǎn)品廣泛采用鍍鎳工藝,這種工藝成本低廉。但鎳是一種容易導(dǎo)致皮膚接觸性過敏的重金屬元素。醫(yī)學(xué)觀察證明了長(zhǎng)期接觸含鎳物品,會(huì)引起皮膚過敏甚至致癌。早在上個(gè)世紀(jì)90年代,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和歐盟標(biāo)準(zhǔn)化組織(CEN),就在標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)金屬眼鏡架的鎳析出量及檢測(cè)提出了嚴(yán)格的要求,而中國(guó)目前與眼鏡產(chǎn)品有關(guān)的各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),尤其是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T14214眼鏡架通用要求和試驗(yàn)方法》,對(duì)此尚未涉足。
        國(guó)際上對(duì)金屬眼鏡架的鎳析出量有著嚴(yán)格的規(guī)定和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),鎳析出量不合格的產(chǎn)品,不允許銷售給最終消費(fèi)者。早在1994年6月,歐盟就頒布了94/27/EC 指令,規(guī)定了產(chǎn)品相關(guān)鎳析出量的標(biāo)準(zhǔn)。1997年7月,歐盟又發(fā)布了3個(gè)協(xié)調(diào)標(biāo)準(zhǔn),明確了對(duì)鎳析出量進(jìn)行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼鏡架—對(duì)金屬和合金鏡架的模擬佩帶以及鎳析出量的檢測(cè)方法》國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)于2007年正式頒布,其中明確規(guī)定:眼鏡架與佩帶者的皮膚直接和長(zhǎng)時(shí)間接觸的金屬和合金部分的鎳析出量,不得超出0.5μg/cm2/每周。即將頒布的ISO12312-1《太陽(yáng)鏡》國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)直接引用了這個(gè)規(guī)定,并要求:太陽(yáng)鏡的設(shè)計(jì)和制造不得危及佩帶者的健康或安全,應(yīng)把由鏡片或鏡架材料析出的可能傷害佩帶者皮膚的危險(xiǎn)降至最低。
        中國(guó)有近4億屈光不正消費(fèi)者、1.5億老花鏡消費(fèi)者、加上太陽(yáng)鏡的使用人群,眼鏡產(chǎn)品覆蓋了約8億人。產(chǎn)品質(zhì)量問題,實(shí)質(zhì)上已經(jīng)與人們的健康息息相關(guān)。鎳析出量,不得不成為一個(gè)產(chǎn)品質(zhì)量領(lǐng)域令人關(guān)注的話題。

        眼鏡中鎳釋放量的測(cè)定

        1 原理被測(cè)試鎳釋放的對(duì)象被放入人造汗水測(cè)試液中一星期。使用原子吸收或電感耦合等離子體光譜測(cè)試溶液中溶解的鎳的濃度。鎳的釋放用微克每平方厘米每星期(ug/cm2/week)表示。


        2 試劑
        除了特殊說(shuō)明,所有試劑為分析純或更高級(jí)別且不含鎳。
        去離子水、氯化鈉、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脫脂溶液。

        3 主要前處理設(shè)備
        3.1 pH計(jì)
        3.2 恒溫水浴鍋

        4 樣品前處理
        4.1 測(cè)試溶液的準(zhǔn)備
        測(cè)試溶液準(zhǔn)備人造汗水由去離子水組成并含有:0.5%(m/m)氯化鈉,0.1%(m/m)乳酸,0.1%(m/m)尿素, 1%(m/m)氨水。在使用之前,確保測(cè)試溶液的pH在6.40~6.60之內(nèi)。測(cè)試溶液應(yīng)在制備后的3h之內(nèi)使用。
        4.2 釋放程序
        4.2.1 將樣品擱于支架并懸于測(cè)試容器中(4.1)。加入一定量的測(cè)試溶液約1mL每平方厘米測(cè)試面積。懸空的樣品應(yīng)完全浸入測(cè)試溶液中。記下樣品面積和所用測(cè)試溶液的體積。蓋緊容器阻止測(cè)試液的蒸發(fā)。平穩(wěn)的將容器放入恒溫水浴鍋,(30±2)℃,168h,不要攪動(dòng)。
        4.2.2 一周之后,從測(cè)試液中去除樣品,用少量去離子水沖洗,將沖洗液加入測(cè)試液中。定量轉(zhuǎn)移測(cè)試液到合適體積的容量瓶中。為了防止溶解鎳再沉淀,加入稀硝酸和去離子水到測(cè)試溶液中,使其在定容至刻線后含有約1%的硝酸。
        4.3 平行樣
        至少做2個(gè)相同的樣品。
        4.4 空白試驗(yàn)
        重復(fù)空白試驗(yàn)應(yīng)在測(cè)試樣品的同時(shí)進(jìn)行。使用相同的容器和支架,相同的程序除了容器中沒有樣品。使用相同量的測(cè)試液,沖洗液和稀硝酸。

        5 樣品測(cè)試
        5.1儀器 
        5.1.1 AAS-6000型原子吸收光譜儀(天瑞儀器)

         

        5.1.2 ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)

        5.2 工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        單位:mg/L

        6 結(jié)果數(shù)據(jù)
        6.1 鎳的釋放
        樣品的鎳釋放,d,表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week),方程如下:
        d=V×(C1-C2)/1000×a
        式中:
        a----測(cè)試對(duì)象的樣品面積,cm2
        V----測(cè)試溶液的稀釋體積,mL
        C1----一周后稀釋的測(cè)試液中鎳的濃度,ug/L
        C2----一周后空白溶液中鎳濃度的平均值,ug/L
        6.2 結(jié)果的校正
        將6.1所得結(jié)果乘以0.1,得到校正分析值。

        7 結(jié)果與討論
        7.1 實(shí)驗(yàn)譜圖
        7.1.1 AAS 

         

        7.1.2 ICP



        7.2 方法檢出限
        方法檢出限公式:DL=3SD/k
        式中:DL----方法檢出限
        SD----測(cè)量10次樣品空白溶液的強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差
        k-----標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率
        計(jì)算結(jié)果見下表:
        單位:mg/kg


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