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        熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(TD-GC-MS) 測定整鞋中揮發(fā)性有機物(VOCs)的釋放量

        江蘇天瑞儀器股份有限公司  2023-08-24  點擊301次

        鞋類的揮發(fā)性有機物(VOCs)是長期困擾消費者和廠家的問題。鞋材中殘留的VOCs,以及制鞋過程中使用的膠黏劑和處理劑,會造成VOCs在成鞋中的殘留,在一定條件下?lián)]發(fā)釋放造成“異味”并形成健康隱患。VOCs經(jīng)呼吸道直接進入人體,可能產(chǎn)生各種急慢性中毒,嚴重時誘發(fā)癌癥。2009年DEICHMANN發(fā)布了鞋類產(chǎn)品揮發(fā)性有機物指南,該指南指出多種有機溶劑用于制鞋過程,包括甲苯、乙醇、丁酮、環(huán)己酮、二甲苯等等。目前,與鞋類VOCs檢測有關(guān)的研究,主要集中在紡織品及膠黏劑上,但是由于鞋子多由拼接布料組成,即使測試每一不同材料部分的VOCs也無法對整體做準確的判斷,只有對整鞋的測試才能對VOCs的釋放進行較全面的評估。

           天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(TD-GC-MS 6800)可用于測定整鞋中揮發(fā)性有機物的釋放量。

         

        1.儀器簡介

        GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。


        1.  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

         

        2. 實驗部分

        2.1 參考標準

        《GB/T 32367-2015 膠鞋 整鞋揮發(fā)性有機物(VOC)含量的測定》

        2.2 測試原理

        實驗艙中,整鞋在規(guī)定的實驗條件下釋放出揮發(fā)性有機物(VOCs),用不銹鋼Tenax吸附管采集一定體積的氣體,氣體中的VOC成分被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通過熱脫附儀解析后進入氣質(zhì)進行測定,以碎片離子形成的質(zhì)譜圖定性,峰面積定量(見表1)。

        2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800,具EI源 (江蘇天瑞儀器股份有限公司);

        熱脫附儀TD-100,二級脫附(MARKES);

        Tenax吸附管 (不銹鋼材質(zhì) MARKES);

        恒流氣體采樣器:量程0.1-1.5L/min(北京市勞動保護科學(xué)研究所);

        采樣導(dǎo)管:硅膠材質(zhì);

        整鞋VOC揮發(fā)裝置:適用于整鞋尺寸大小的實驗艙,有效容積30L;艙體為圓筒形,以減少死角,提高測試結(jié)果的穩(wěn)定性;圓筒橫向水平放置,鼓風葉片位于筒底(后)部,艙門位于筒前部,整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內(nèi);實驗艙可控溫度(35±1)℃;艙內(nèi)具備鼓風裝置,以便艙內(nèi)氣體快速混合,溫度均勻;艙內(nèi)壁噴涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;試驗艙產(chǎn)生的總背景質(zhì)量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3,VOC總和不超過20μg/m3;進艙氣吸附過濾清潔模塊,保證在氣體采樣過程中補充進入試驗艙的氣體。

        氮氣:純度≥99.999%;

        氦氣:純度≥99.999%。

        2.4儀器測試條件

        整鞋VOC揮發(fā)裝置條件:

        溫度:35±1℃;平衡時間:24h;采集流量:500ml/min;采集時間:3min;采樣個數(shù):兩個,平行樣。

        熱脫附儀條件:

        脫附溫度:300℃;脫附時間:10min;脫附氣流量:30ml/min;冷阱溫度:-10℃;

        冷阱加熱溫度:320℃;傳輸線溫度:200℃。

        色譜質(zhì)譜條件:

        色譜柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

        柱流量: 1.0ml·min-1;

        程序升溫: 50℃保持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min;

        進樣口溫度:200℃;氣質(zhì)接口溫度:230℃;離子源溫度:230℃;

        溶劑切除時間:1min;

        掃描模式:FULL,掃描范圍:40-350,定量離子定量。

        2.各組分總離子流色譜圖

         

        1. VOC各目標物測試信息

        峰號

        名稱

        CAS

        出峰時間min

        特征離子

        1

        丁酮

        78933

        3.31

        43 57 72*

        2

        71432

        3.78

        77 78*

        3

        甲苯

        108883

        5.30

        91* 92

        4

        1,2-二氯乙烷

        107062

        5.66

        62* 64 98

        5

        乙苯

        100414

        6.30

        91* 106

        6

        對二甲苯

        106423

        6.40

        91* 106

        7

        間二甲苯

        108383

        6.49

        91* 106

        8

        鄰二甲苯

        95476

        6.98

        91* 106

        9

        苯乙烯

        100425

        7.68

        78 103 104*

        10

        環(huán)己酮

        108941

        8.03

        55 69 98*

        注:為定量離子

         

        2. VOC各目標物校準曲線、擬合系數(shù)、方法檢出限

        峰號

        名稱

        線性方程

        擬合系數(shù)

        方法檢出限(μg/雙)

        1

        丁酮

        Y=2286.1X-67066.8

        0.998

        0.6

        2

        Y=25186.0X-248481.4

        0.998

        0.2

        3

        甲苯

        Y=2166.4X+1291.8

        0.973

        0.1

        4

        1,2-二氯乙烷

        Y=3398.9X+100385.8

        0.991

        0.1

        5

        乙苯

        Y=85968.3X-645634.0

        0.998

        0.2

        6

        對二甲苯

        Y=66462.1X-1091960.0

        0.999

        0.3

        7

        間二甲苯

        Y=68204.9X-2172470.0

        0.994

        0.6

        8

        鄰二甲苯

        Y=77026.6X-2550722.8

        0.995

        0.6

        9

        苯乙烯

        Y=66064.2X-1796754.3

        0.996

        0.5

        10

        環(huán)己酮

        Y=16375.6X-1823169.2

        0.994

        0.1

         

        3. 某品牌運動鞋測試總離子流色譜圖

        針對某品牌運動鞋進行測試,計算得各組分含量分別為:甲苯15.5μg/雙,乙苯4.3μg/雙,二甲苯7.2μg/雙,苯乙烯2.2μg/雙,環(huán)己酮2.5μg/雙,其他VOC目標物未檢出。

         

        3.小結(jié)

            本項目采用小試驗艙采集樣品,熱脫附與GC-MS結(jié)合的方法,測試整鞋中的揮發(fā)性有機物釋放量,目標物線性范圍良好,檢出限低,靈敏度高,有很好的重現(xiàn)性,具有較高的穩(wěn)定性和可靠性,能夠很好的滿足整鞋VOCs的測定。

         

        參考文獻:

        [1] 童玉貴,黃萍,方光偉,等運動鞋揮發(fā)性有機物的組成分析與評價[J].福建分析測試,2014,235):44-47.

        [2] 胡望霞,張海煊,林紫威,等. HS-GC/MS法測定鞋材中揮發(fā)性有機物[J]. 中國皮革,2012,4123):40-42.

        [3] 童玉貴,翁國忠,林建武,等一款休閑鞋的VOC來源途徑分析[J].福建分析測試,2015,246):17-19.


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