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        江蘇天瑞儀器股份有限公司
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        熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應(yīng)用

        江蘇天瑞儀器股份有限公司  2023-08-23  點(diǎn)擊491次

        熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀(PY-GC-MS)聯(lián)用,在石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為:有機(jī)化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱,使之裂解成為可揮發(fā)的小分子,采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測(cè)這些裂解的小分子;由于有機(jī)化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu),因此,可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù),推斷有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)。

        天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。

         

        1.儀器簡(jiǎn)介

        GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。


        1.1  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

        2. 實(shí)驗(yàn)部分

        以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用,進(jìn)行裂解分析過程展示,分別為聚乙烯(PE)的無(wú)規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉鏈解聚:

        2.1  聚乙烯樣品測(cè)試條件

        GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:

        色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

        進(jìn)樣口溫度:300

        進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)間1min

        程序升溫:初始溫度80℃,以15/min速率升至230℃,再以10/min速率升至300℃,保持8min

        氣質(zhì)接口溫度:300

        離子源溫度:250

        檢測(cè)器電壓:-1000V

        質(zhì)量范圍:35500m/z

        熱裂解條件:

        進(jìn)樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 /min升至 300℃,保持1.5min。

        熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 /s升至 750℃,保持10s。

        清洗溫度:1000℃保持5s。

        2.1  聚乙烯熱裂解TIC

        2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰

        2.3  三重峰的質(zhì)譜圖(圖2.28.68.9 min)經(jīng)NIST2014庫(kù)確認(rèn)

        2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測(cè)試條件

        GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:

        色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

        進(jìn)樣口溫度:300

        進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比50:1

        程序升溫:初始溫度40℃,以10/min速率升至300℃,保持3min

        接口溫度:300

        離子源溫度:250

        檢測(cè)器電壓:-1000V

        質(zhì)量范圍:35500m/z

        熱裂解條件:

        進(jìn)樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50/min升至300℃,保持1.5min

        熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50/s升至750℃,保持10s

        清洗溫度:1000℃保持5s。

        2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC

        2.5 裂解單體質(zhì)譜圖

         

        3. 小結(jié)

            氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測(cè)聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準(zhǔn)確推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成,并進(jìn)行定性定量分析。


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