東南科儀
已認(rèn)證
東南科儀
已認(rèn)證
對(duì)于大部分DSC用戶來(lái)說(shuō),在研究材料的熱物性時(shí),我們通常更關(guān)注升溫曲線段。其實(shí)在有些情況下,升溫曲線段的信息是十分有限的,不能夠滿足我們對(duì)于一個(gè)樣品的熱效應(yīng)的特性進(jìn)行更進(jìn)一步地分析和解釋。此時(shí),我們可以通過(guò)設(shè)計(jì)降溫段程序來(lái)進(jìn)一步通過(guò)DSC獲取有價(jià)值的信息。
案例分享
以下案例基于配置了機(jī)械制冷的DSC3設(shè)備所測(cè)得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。我們一起通過(guò)以下案例來(lái)一窺降溫段的“神奇之處”。
Case1:降溫段程序區(qū)分回收PP和未使用PP
何為PP回收料?PP再生料也就是聚丙烯再生料。再生也指回收,是相對(duì)是新原料來(lái)說(shuō)的第二次熱塑處理以后的通稱。一般的塑料使用一次以后,經(jīng)過(guò)回收機(jī)的熱化擠出制粒,可以再次當(dāng)作原料來(lái)使用,把經(jīng)過(guò)回收擠出的聚丙烯料都叫做PP再生料?;厥諒U舊塑料由于帶有一定的雜質(zhì),而且原料在加工和使用中還存在著降解和老化。因此在使用前需要進(jìn)行區(qū)分和鑒別。
該案例的方法為10K/min的升降溫速率從40—180℃的循環(huán),兩個(gè)樣品質(zhì)量均為5-6mg??梢钥吹絻蓚€(gè)樣品的一二次升溫曲線幾乎沒(méi)有任何區(qū)別,但是降溫段兩者的結(jié)晶行為則有較大的差別,回收PP的開(kāi)始結(jié)晶溫度更高,結(jié)晶峰更寬。這是因?yàn)樵诮Y(jié)晶過(guò)程中,經(jīng)過(guò)使用回收后的PP其結(jié)晶核中非熱結(jié)晶核(使用過(guò)程中的雜質(zhì)起到成核劑作用)的含量相對(duì)更高。
Case2:液晶材料的相轉(zhuǎn)變過(guò)程研究
液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定溫度范圍內(nèi)呈現(xiàn)介于固相和液相之間的中間相的有機(jī)化合物。在這中間相,它既具有液體又具有晶體的特性;其顏色和透明度可隨外界條件(如溫度,電場(chǎng),磁場(chǎng),吸附氣體等)變化而變化。由于液晶具有復(fù)雜的中間相,并且有些相變過(guò)程的熱效應(yīng)也很小,屬于微弱的一級(jí)相變,因此對(duì)DSC的靈敏度和量熱的準(zhǔn)確性提出了很高的要求。否則有些相變過(guò)程就會(huì)因測(cè)量不到而被忽略。
為了節(jié)省測(cè)試時(shí)間以滿足大量的未知樣品的信息讀取,通常顯示面板企業(yè)會(huì)將升溫速率設(shè)置為最低10K/min,在這個(gè)升溫速率下,對(duì)于液晶材料來(lái)說(shuō),其固液轉(zhuǎn)變的熔融峰可能會(huì)與液液相轉(zhuǎn)變相重疊,而忽略掉該相轉(zhuǎn)變。
下圖中的案例為肉豆蔻酸膽固醇酯在10K/min的升降溫速率下的相轉(zhuǎn)變過(guò)程,在升溫段83℃處的肩峰為非各向同性到各向同性的相轉(zhuǎn)變過(guò)程,具體可理解為,在A點(diǎn)熔化后樣品存在近晶型(液體結(jié)晶)狀態(tài),隨后在B處過(guò)渡到膽甾醇相,在C處液體結(jié)晶被破壞,形成各向同性液體。顯然升溫段中,相轉(zhuǎn)變過(guò)程以肩峰形式出現(xiàn)難于判斷和計(jì)算其相轉(zhuǎn)變熱量大小。但是在降溫段中,我們可以看到兩個(gè)分離良好的小峰出現(xiàn)在約 80 ℃和 72℃。這些對(duì)應(yīng)于峰C和肩部B,此類轉(zhuǎn)變的過(guò)冷度是遠(yuǎn)小于實(shí)際結(jié)晶過(guò)程的,因此可以將其與液體結(jié)晶較好地區(qū)分開(kāi)。
相關(guān)產(chǎn)品
更多
型號(hào):FED系列Avantgarde.Line
5-10萬(wàn)元相關(guān)文章
更多
技術(shù)文章
2024-10-29技術(shù)文章
2024-10-29技術(shù)文章
2024-10-29技術(shù)文章
2024-01-08虛擬號(hào)將在 秒后失效
使用微信掃碼撥號(hào)