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        東南科儀
        廣東東南科創(chuàng)科技有限公司

        東南科儀

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        熱分析技術(shù)在鋰電材料中的應(yīng)用

        熱分析技術(shù)在鋰電材料中的應(yīng)用
        東南科儀  2021-09-15  |  閱讀:1875

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        第一代商用可充電電池是在20世紀(jì)80年代被開發(fā)出來,20世紀(jì)90年代初投入市場。這種可重復(fù)使用的的電池常被做成蓄電池類型,因?yàn)樾铍姵鼐哂性S多理想的特性,例如重量輕,動(dòng)力強(qiáng),能量密度大,工作壽命長(循環(huán)穩(wěn)定性好),放電性能穩(wěn)定(高性能),工作溫度范圍寬。當(dāng)下電子產(chǎn)品行業(yè)發(fā)展飛速,其對可重復(fù)使用蓄電池的需求也越來越大。在不同種類蓄電池中,鋰離子電池常常被用于各種消費(fèi)類電子產(chǎn)品(如手機(jī))、家用電器(如吸塵器)以及電動(dòng)汽車中。本文研究了熱分析技術(shù)在鋰電池材料中的不同應(yīng)用。


         

        熱分析儀器在電池材料中的常見應(yīng)用

         

         

         

         

        01常見正極材料磷酸鐵鋰(LiFePO4)熱穩(wěn)定性

         

        磷酸鐵鋰電池使用 LiFePO4 作為正極材料,石墨則作為對立電極,20世紀(jì)90年代末將這種電池設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化。由于LiFePO4 的比容量高于 LiCoO2,毒性低,具有良好的穩(wěn)定性,磷酸鐵鋰電池仍活躍在儲(chǔ)能行業(yè)。下圖是從電池中提取的磷酸鐵鋰在惰性氣氛(氮?dú)猓┲?,使用梅特?/span>-托利多 TGA/DSC10 °C/min 的加熱速率將樣品從室溫加熱到 800 °C測試結(jié)果。

         

        第 1 次失重 (30–140 ℃)

        1.1%

        第 2 次失重 (140–800 ℃)

        19.9%

        800 ℃時(shí)的殘留物

        79.0 %


        第一個(gè)臺(tái)階發(fā)生在低溫范圍,可能是由于揮發(fā)性物質(zhì)損失導(dǎo)致的(溶劑,水)。第二個(gè)失重臺(tái)階,是樣品吸熱分解臺(tái)階。LiFePO4DSC曲線在大約 520 ℃和700 ℃顯示了兩個(gè)放熱峰,這兩個(gè)峰與質(zhì)量變化無關(guān),可能是由于固-固轉(zhuǎn)變所致。使用TGA/DSC研究了從電池中提取的 LiFePO4的熱穩(wěn)定性,從結(jié)果可以看出,LiFePO4從大約140 ℃開始分解。因此,這是 LiFePO4 電池的最高臨界工作溫度。

         

        02電極材料安全性測試

         

        鋰離子電池正/負(fù)極材料的熱失控容易引發(fā)電池的失效。DSC可對正/負(fù)極材料以及按特定比例縮小的全電池置于特定的DSC高壓坩堝中進(jìn)行測試。

         

        圖中為NCM811正極材料混合一定比例電解液進(jìn)行的三次重復(fù)測試,該三元正極材料出現(xiàn)兩個(gè)放熱峰,第一個(gè)放熱峰出現(xiàn)在220 ℃附近,推測為電解液分解引發(fā)的三元材料的分解。兩步分解放熱共計(jì)超過2500J/g,可見放熱情況十分嚴(yán)重,一旦熱失控,可能會(huì)造成電池的爆炸。可見,DSC可快速準(zhǔn)確地研究電池材料熱失控溫度、放熱焓值和放熱速率,也可進(jìn)行對不同工藝電池?zé)崾Э匦袨榈难芯俊?/span>

         

        03電解液種類分析

         

        鋰離子電池電解液中的溶質(zhì)中往往含有多組分的聚碳酸酯,溶質(zhì)的流動(dòng)性和分解溫度決定著鋰電池的工作效率和安全溫度。

         

        圖中為使用普通40ul鋁坩堝密封測試的混合電解液,根據(jù)熔點(diǎn)可判斷出該電解液主要含有碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC),根據(jù)二者的熔融焓值,可估算出EMCDMC的質(zhì)量比大致為17,若想得到準(zhǔn)確的比值,可以事先分別測試EMCDMC的原料,之后可推算出混合電解液中每種溶質(zhì)的占比。此外,還可用DSC對電解液進(jìn)行往復(fù)升降溫來測試其熱穩(wěn)定性。

         

        04隔膜熔融溫度判定

         

        鋰電池的隔膜一般為高強(qiáng)度薄膜化的聚烯烴多孔膜,起著分隔正負(fù)極、并確保高效離子電導(dǎo)率的作用。目前,市面上常見的隔膜多為經(jīng)過改性的PP/PE/PP單層或多層結(jié)構(gòu)。

         

        圖中為使用DSC測試PP/PE/PP復(fù)合隔膜的熔點(diǎn),測試結(jié)果顯示,該復(fù)合隔膜顯示出PE隔膜的熔點(diǎn)為130 ℃,PP隔膜的熔點(diǎn)為166℃,且PP隔膜在熔融時(shí)有熱歷史的出現(xiàn),因此對于隔膜的測試,一般要求熔點(diǎn)測試結(jié)果在某一溫度范圍之內(nèi)。

         

        熱分析技術(shù)(DSC、TGA/DSC等)可提供鋰電池材料的熱穩(wěn)定性、安全性評估、組分分析、放熱焓值、材料熔點(diǎn)、比容測試等信息,為鋰電材料的研發(fā)和測試提供指導(dǎo)性建議。

         


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