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        東南科儀
        廣東東南科創(chuàng)科技有限公司

        東南科儀

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        墨粉的硬沉淀研究

        墨粉的硬沉淀研究
        東南科儀  2020-07-28  |  閱讀:903

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        介紹

        涂料和油墨配方的主要失穩(wěn)過(guò)程是懸浮顆粒沉降到樣品底部。在大多數(shù)情況下,配方都會(huì)有不可避免的沉淀,所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均勻狀態(tài)。所以對(duì)于涂料和油墨來(lái)說(shuō)再分散能力是非常重要的。如果懸浮顆粒沉淀到底部板結(jié)形成硬沉淀,就會(huì)使再分散能力下降,造成配方失去使用性能、影響產(chǎn)品質(zhì)量。由于板結(jié)過(guò)程需要幾個(gè)月的時(shí)間才能夠形成,所以需要一個(gè)可以快速、定量的實(shí)驗(yàn)方法來(lái)預(yù)測(cè)油墨的板結(jié)風(fēng)險(xiǎn)。

         

        測(cè)試技術(shù)回顧

        Turbiscan?基于靜態(tài)多重光散射技術(shù)(SMLS),采用近紅外光源(880nm),掃描獲取整個(gè)樣品高度的背散射(BS)和透射光(T)信號(hào)。隨著時(shí)間的推移,采用適當(dāng)?shù)念l率進(jìn)行重復(fù)掃描,從而監(jiān)測(cè)樣品的物理穩(wěn)定性。光散射信號(hào)直接與粒子相關(guān)。通過(guò)Mie理論可知,BS或者T與樣品中的濃度(φ)、粒徑(d)、連續(xù)相的折射率(nf)和分散相的折射率(np)有關(guān):

        2-1.png 

        材料和方法

        三個(gè)墨粉分散液用Turbiscan?進(jìn)行測(cè)試。熱加速實(shí)驗(yàn)溫度為50℃,促使顆粒沉淀并產(chǎn)生板結(jié)。然后每60分鐘掃描一次樣品,持續(xù)5天,獲得完整的失穩(wěn)過(guò)程數(shù)據(jù)。

         

        結(jié)果與討論

        原始數(shù)據(jù)

        獲取樣品在5天內(nèi)的原始背散射光(BS)數(shù)據(jù),以監(jiān)測(cè)樣品的穩(wěn)定性并預(yù)測(cè)墨粉配方的沉淀和板結(jié)(顆粒合并)現(xiàn)象。下圖1顯示了一個(gè)代表樣品在50°C下的失穩(wěn)過(guò)程。

        2-2.png 

        由圖1可以看出,由紅色箭頭指示的樣品頂部和中部區(qū)域BS呈梯度下降,這是顆粒沉降導(dǎo)致的澄清現(xiàn)象。圖左側(cè)(樣品瓶底部)是要分析的關(guān)鍵區(qū)域,顆粒在底部發(fā)生濃度和尺寸變化。在圖中顯示出BS下降,說(shuō)明粒子在底部發(fā)生板結(jié),顆粒合并到一起(藍(lán)色箭頭)。

        接下來(lái),利用turbisoft軟件獲取對(duì)比不同樣品的沉降過(guò)程。

         

        沉降板結(jié)過(guò)程監(jiān)測(cè)

        通過(guò)分析底部BS隨時(shí)間的變化,以分析和量化沉淀顆粒的堆積過(guò)程。在下面的圖2中,顯示了三個(gè)樣品底部BS隨時(shí)間的變化曲線。

        2-3.png
        樣品A紅色)和樣品C綠色)在5天的分析時(shí)間內(nèi),BS出現(xiàn)了大幅度的下降,而樣品B藍(lán)色)的BS基本保持不變。這表明前兩個(gè)樣品可能易于產(chǎn)生不可逆的板結(jié)現(xiàn)象,而樣品B會(huì)有較長(zhǎng)的保質(zhì)期。

         

        利用TSI定量不穩(wěn)定性

        除了監(jiān)測(cè)底部沉淀板結(jié)過(guò)程外,TSI對(duì)樣品進(jìn)行穩(wěn)定性的快速、整體評(píng)價(jià),預(yù)測(cè)長(zhǎng)期保質(zhì)期。三個(gè)樣品的TSI曲線如下圖所示:

        24.png 

        三個(gè)樣品之間的TSI具有非常明顯的差異,在5天時(shí),樣品BTSI值較小,而另外兩個(gè)樣品的TSI值較大。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中,樣品分開(kāi)儲(chǔ)存6個(gè)月后進(jìn)行實(shí)際分析,以檢查樣品是否確實(shí)發(fā)生了硬沉淀。觀察結(jié)果如表1所示,樣品AC確實(shí)顯示出硬沉淀,樣品B未顯示硬沉淀,和TSI值具有非常好的相關(guān)性。

         

        結(jié)論

        貨架期的目視研究或者手工檢查通常需要花費(fèi)數(shù)周或數(shù)月的時(shí)間。通過(guò)Turbiscan可以在很短的時(shí)間內(nèi)完成貨架期預(yù)測(cè),同時(shí)提供有關(guān)樣品失穩(wěn)過(guò)程的詳細(xì)信息。



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