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        東南科儀
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        【藥物合成】微通道全連續(xù)合成鹽酸阿米替林

        【藥物合成】微通道全連續(xù)合成鹽酸阿米替林
        東南科儀  2020-05-25  |  閱讀:1250

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        背景介紹

         

        隨著全球心冠疫情的爆發(fā),常用藥短缺及供應(yīng)鏈的問題已引起各國的重視。如何建立完善的供應(yīng)鏈體系,制造物美價廉的基礎(chǔ)藥物已成為發(fā)達國家迫切需要解決的問題。在這一場變革中,新技術(shù)的應(yīng)用不可避免。

         

        對發(fā)達國家來說,新技術(shù)的使用可以節(jié)省占地、人員成本,新技術(shù)自動化程度高,過程可控性大,生產(chǎn)效率高,運行費用低,產(chǎn)品質(zhì)量有保障。新技術(shù)的使用使歐美制造業(yè)的回歸成為可能。

         

        微通道連續(xù)流技術(shù)是21世紀一項先進的技術(shù),經(jīng)過多年的實踐,已廣泛被醫(yī)藥界認可和接受。微通道反應(yīng)器不但解決反應(yīng)的安全性,在連續(xù)制造中起著重要的作用。

         

        在治療心冠肺炎的藥物中,羥喹啉以及瑞德西韋的合成,都有報道使用連續(xù)流技術(shù)。對于一些目標(biāo)產(chǎn)品的合成,比如醫(yī)藥API,微反應(yīng)技術(shù)不僅能解決其關(guān)鍵步驟的合成,有些甚至能在微通道反應(yīng)器內(nèi)進行連續(xù)流全合成。

         

        微反應(yīng)連續(xù)流技術(shù)的一大特點是快速工藝開發(fā),微反應(yīng)連續(xù)流小試工藝開發(fā)平臺自動化程度高,一天內(nèi)可以輕輕松松完成幾十組實驗,極大地提升工藝開發(fā)的效率。

         

        微反應(yīng)連續(xù)流技術(shù)的另一特點是工藝轉(zhuǎn)化中沒有放大效應(yīng)。小試工藝,無需中試,可以直接放大生產(chǎn)??梢源蟠罂s短時間從而滿足市場的需求。

         

         

        鹽酸阿米替林

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        合成簡述:

        首先反應(yīng)使用丁基鋰與原料11-50℃下進行Wurtz偶聯(lián)反應(yīng),反應(yīng)5秒后使用甲醇淬滅反應(yīng)得到中間體12的粗品,收率達到79%;

         

        中間體12不經(jīng)過純化直接與n-BuLi進行鋰交換,然后與二氧化碳進行加成,加成結(jié)束后再次注入丁基鋰進行環(huán)化反應(yīng)。兩步的總停留時間僅30秒,反應(yīng)溫度為25 ℃,兩步收率達到76%。而在釜式反應(yīng)中,反應(yīng)溫度需要-100℃,收率只有56%。

         

        中間體13經(jīng)過分離和純化之后,與原料14進行格氏加成反應(yīng),然后再高溫下進行消除反應(yīng),得到最終產(chǎn)品。分離提純后,得到71%的收率。

         

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        康寧流動化學(xué)合成一體化多功能平臺:

        打造本質(zhì)安全連續(xù)合成一體化工藝流程:微反應(yīng)+微分離+在線分析和控制

        帶您步入流動化學(xué)合成世界:新思維,看得見,好用

        實現(xiàn)高效工藝開發(fā)和優(yōu)化,無縫放大到工業(yè)化生產(chǎn)

        連續(xù)分離和在線分析PAT,實現(xiàn)智能制造系統(tǒng)


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