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瑞紳葆分析技術(shù)（上海）有限公司. 2017-10-23 點(diǎn)擊1172次
需要增加粉末壓片法制樣簡(jiǎn)便、快速、成本低廉，適用于中、重元素的痕量分析和試樣種類(lèi)較為一致的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的測(cè)定，是X射線熒光光譜分析的常用制樣方法之一，特別適合大批量的固體粉末樣品分析(1)。是將經(jīng)過(guò)干燥或焙燒、研磨并混合均勻的粉末試樣放入專(zhuān)用模具中，用壓片機(jī)在一定的壓力下壓制成X射線熒光光譜分析用試樣片（2）。為便于保存和防止壓片邊沿?fù)p壞，從80年代起一直采用金屬環(huán)（或塑料環(huán)）粉末制樣法，后逐漸被效率更高、污染風(fēng)險(xiǎn)更小的鑲邊墊底壓片法所取代（3），目前常用鑲邊墊底用的材料為硼酸和低密度聚乙烯（簡(jiǎn)稱(chēng)PE），下面是楊勇工程師（擁有多年X熒光樣品前處理設(shè)備使用維護(hù)經(jīng)驗(yàn)）帶來(lái)的兩者實(shí)用對(duì)比。
1.使用方法：
硼酸及低密度聚乙烯所使用的模具及方法是完全一致的，二者之間可以互換，但是低密度聚乙烯可以直接壓制成杯（見(jiàn)下圖），直接用于制樣，提高制樣效率。
2.應(yīng)用對(duì)比：
表一
硼酸 | 低密度聚乙烯 | |
形狀 | 白色粉末狀結(jié)晶或三斜軸面的鱗片狀帶光澤結(jié)晶。有滑膩手感，無(wú)臭味； | 無(wú)嗅、無(wú)味、無(wú)毒的白色顆粒或粉末 |
熔點(diǎn) | 加熱至100~105℃時(shí)失去一分子水而形成偏硼酸，于104~160℃時(shí)長(zhǎng)時(shí)間加熱轉(zhuǎn)變?yōu)榻古鹚?，更高溫度則形成無(wú)水物；184℃(分解) | 131℃ |
密度 | 1.4347 g/cm3 | 0.910-0.925g/cm3 |
軟化點(diǎn) | 無(wú)數(shù)據(jù) | 120-125℃ |
脆化溫度 | 無(wú)數(shù)據(jù) | -70℃ |
特性 | 溶于水、酒精、甘油、醚類(lèi)及香精油 | 耐熱、耐寒、耐磨性及介電性、化學(xué)穩(wěn)定性。 |
其他 | 隨水蒸氣揮發(fā)，有刺激性，有毒，內(nèi)服嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致死亡 | 吸水性和水蒸氣滲透性均低，但耐老化性能較差。 |
由于硼酸和低密度聚乙烯的物性上差別很大（見(jiàn)表一），導(dǎo)致二者制樣時(shí)差別明顯：
（1）低壓聚乙烯化學(xué)穩(wěn)定性好，可以預(yù)制成乙烯杯，在制樣過(guò)程中可以省掉用漏斗加樣的步驟，縮短制樣時(shí)間提高壓樣效率; 硼酸宜揮發(fā)同時(shí)又有一定的水溶性，不利于長(zhǎng)期保存。
（2）低壓聚乙烯的粒度相對(duì)硼酸較大，在使用過(guò)程中污染模具幾率更小。
（3）硼酸有揮發(fā)性，在熱效應(yīng)（X射線照射到樣品上產(chǎn)生）的影響下長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致熒光的真空度降低，同時(shí)減少光管的使用壽命；而使用低壓聚乙烯降低了儀器的污染風(fēng)險(xiǎn)。
（4）低壓聚乙烯粉末在制樣完成之后樣品最外圈會(huì)出現(xiàn)飛邊現(xiàn)象（在測(cè)量之前去掉飛邊之后才能測(cè)量）；而剛性的硼酸則不會(huì)。
（5）硼酸的剛性導(dǎo)致高壓制樣時(shí)容易崩出，而聚乙烯則不會(huì)。
3.總結(jié)：
綜上所敘，在X射線熒光光譜儀的粉末壓片法制樣當(dāng)中使用二者有以下優(yōu)缺點(diǎn)：
硼酸 | 低密度聚乙烯 | |
優(yōu)點(diǎn) | 剛性比較高，制出來(lái)的樣品只要用洗耳球吹去樣品表面的殘留粉末就可以直接測(cè)量。 | 穩(wěn)定性好，遇熱不揮發(fā)，降低儀器污染風(fēng)險(xiǎn)；預(yù)制成低壓聚乙烯杯可以大大提高制樣效率。 |
缺點(diǎn) | 在測(cè)量過(guò)程中因?yàn)?/span>X射線的熱效應(yīng)硼酸會(huì)出現(xiàn)揮發(fā)，減少X光管的使用壽命，增加儀器污染風(fēng)險(xiǎn)，且不易長(zhǎng)期保存 | 在制樣過(guò)程中容易出現(xiàn)樣品外表面出現(xiàn)飛邊顯現(xiàn)，測(cè)量前需要手動(dòng)清理 |
經(jīng)過(guò)比較，我們認(rèn)為低密度聚乙烯作為鑲邊墊底用的試劑的優(yōu)勢(shì)非常明顯，可以完全替換硼酸。
楊勇簡(jiǎn)介：
楊勇，男，漢族，畢業(yè)于：西安建筑科技大學(xué)，專(zhuān)業(yè)：應(yīng)用化學(xué)。
2013.7-2015.2,，新疆阿勒泰金昊鐵業(yè)，從事X熒光的應(yīng)用測(cè)試。
2015.3-今，從事X熒光樣品前處理設(shè)備的售后以及培訓(xùn)用戶(hù)。
擁有常年的X熒光樣品前處理設(shè)備壓片機(jī)的使用經(jīng)驗(yàn)，以及各類(lèi)樣品的制樣經(jīng)驗(yàn)。
參考文獻(xiàn)：
1.王毅民. X熒光分析地質(zhì)樣品時(shí)的制樣方法[J]. 巖礦測(cè)試, 1988(1):79-82.
2.劉尚華, 陶光儀, 吉昂. X射線熒光光譜分析中的粉末壓片制樣法[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 1998, 6(6):9-15
3.田雨. 硼酸墊底壓片法在X熒光光譜分析中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量, 2012, 32(7):26-27.