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由于傳統(tǒng)的粉體制備方法機(jī)械粉磨的極限在0.15μm左右，粒度有限，因此濕化學(xué)方法就成為了目前制備納米粉體的最常見方法，其中又以共沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法最為常見。

行星球磨機(jī)表示雖然濕化學(xué)方法帶來的組分含量易控制、粉體粒徑分布窄和形貌規(guī)整等優(yōu)點(diǎn)，但是也要承受其帶來的一些麻煩。那就是采用濕化學(xué)方法制備的超細(xì)粉體，往往會(huì)發(fā)生有害的團(tuán)聚情況，而且必須進(jìn)行干燥處理。   

產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象大概有兩種情況：硬團(tuán)聚和軟團(tuán)聚

當(dāng)前大多數(shù)專業(yè)人士認(rèn)為軟團(tuán)聚是不可避免的，它們多是因物理作用引起的。比如靜電引力、范德華力等較弱的力聚合在一起而形成的團(tuán)聚。而硬團(tuán)聚則是指原料在煅燒或者高溫處理過程中由于產(chǎn)生較強(qiáng)的化學(xué)鍵合形成的微粒團(tuán)的情況，一般外力很難將它拆開，需經(jīng)過特殊操作才能消除。

陶瓷粉體在干燥過程中發(fā)生團(tuán)聚的原因有兩方面，一是由于顆粒小而使得表面大，二是膠體在液體揮發(fā)過程中由于固液界面的存在以及液體的表面張力作用很容易發(fā)生凝膠孔的塌陷及顆粒的聚集長大，從而影響了粉體的使用價(jià)值。

團(tuán)聚的解決方法大概有六種

1.有機(jī)溶劑置換法：有機(jī)溶劑置換法是一種常用的防團(tuán)聚方法，其原理是通過利用表面張力小的有機(jī)溶劑置換顆粒表面吸附的水分，使顆粒聚結(jié)所產(chǎn)生的毛細(xì)管力降低。常用的溶劑有乙醇、丙酮、正丁醇，有機(jī)溶劑置換法有兩個(gè)過程使團(tuán)聚得到控制，一是用有機(jī)溶劑來置這樣可以很大程度減輕因毛細(xì)管力而引起的顆粒聚集；二是用醇類置換了粒子表面的配位水分子換沉淀中夾雜的水分，烷氧基取代顆粒表面的非架橋羥基，增大了粒子間的空間位阻消除了化學(xué)鍵作用，使團(tuán)聚得到控制。

2.冷凍干燥法

冷凍干燥一般有兩種方法：一種是對凝膠直接抽成真空等氣液平衡后，水分逐漸地蒸發(fā)使得溫度降低；第二種是將凝膠快速冷卻然后再抽成真空使冰直接升華成蒸汽。

冰凍干燥方法在應(yīng)用中的優(yōu)點(diǎn)是可獲得的粉末純度高，化學(xué)均勻性好，粒徑分布比較集中等。但它應(yīng)用于工業(yè)時(shí)設(shè)備投資較高，工藝控制過程也比較復(fù)雜。

3. 共沸蒸餾法

采用沸點(diǎn)比水高的正丁醇與粉體充分混合攪拌進(jìn)行共沸蒸餾，水和正丁醇在92.7℃可以形成共沸混合物，其中水的比率大約為94.5%。當(dāng)體系溫度上升至正丁醇的沸點(diǎn)117℃后，膠體中包裹的水分最大限度地被脫除，從而避免了在隨后的干燥和煅燒階段硬團(tuán)聚的產(chǎn)生。但是正丁醇回收比較復(fù)雜，工業(yè)化存在很大難 度。

4.超臨界流體干燥法

超臨界流體是指物質(zhì)的溫度高于其臨界溫度，壓力也高于臨界壓力的一種特殊狀態(tài)的物質(zhì)。由于超臨界流體的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)介于液體和氣體之間，因此兼具二者特點(diǎn)，如它的密度與液體接近但粘度與氣體相近；擴(kuò)散系數(shù)比液體高出百倍；在臨界狀態(tài)下氣液界面和表面張力消失。運(yùn)用超臨界流體干燥技術(shù)在脫除水分的同時(shí)樣品分子的原有序列不會(huì)受影響，這樣就能得到團(tuán)聚少的非常規(guī)納米產(chǎn)物。

5.噴霧干燥法

噴霧干燥是系統(tǒng)化技術(shù)應(yīng)用于物料干燥的一種方法，于干燥室中將稀料經(jīng)霧化后，在與熱空氣的接觸中，水分迅速氣化，即得到干燥產(chǎn)品，該法能直接使溶液、乳濁液干燥成粉狀或顆粒狀制品，可省去蒸發(fā)、粉碎等工序。但是此方法需要專業(yè)設(shè)備。操作要求和控制過程需要較高的專業(yè)性，得到超細(xì)粉體比較困難。

6.超聲波空化

在陶瓷粉體的干燥過程中，超聲波的空化作用所產(chǎn)生的高溫高壓可以使水分子的蒸發(fā)變得快速，并且使吸附在凝膠表面的水分子減少。另外超聲波空化作用可以產(chǎn)生的沖擊波和微射流對粉體具有粉碎作用，可以將已經(jīng)形成的團(tuán)聚體擊碎，然后釋放出所包合的水分子使阻止氫鍵形成變得有可能，從而達(dá)到防止團(tuán)聚得目的。

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