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行業(yè)應(yīng)用丨小角 X 射線散射法測定多孔材料的比表面積

安東帕 2024-06-25 | 閱讀：958

小角 X 射線散射儀

比表面積是多孔材料的關(guān)鍵參數(shù)之一，因此快速可靠的測定，對于開發(fā)此類材料以及在生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制非常重要。在這里，我們展示了如何將小角 X 射線散射（SAXS）作為一種快速可靠的方法來確定介孔可控孔玻璃（CPG）樣品的比表面積。所得的 SAXS 結(jié)果與物理氣體（Ar 87K）吸附所得的比表面積非常一致。

多孔材料的應(yīng)用非常廣泛。其獨特的性能，可用于能源儲存、建筑材料、催化劑等行業(yè)。廣泛使用的評估多孔材料表面積的標(biāo)準(zhǔn)方法是基于 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 方法的氣體（例如氮氣或氬氣）吸附分析。然而，這種方法存在一些局限性：

樣品制備時間長
測量時間長
僅適用于無孔和介孔/大孔材料
表面積結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于使用正確的吸附劑

小角 X 射線散射 (SAXS) 是廣泛應(yīng)用于表征納米材料尺寸、形狀和更多結(jié)構(gòu)特性方法。

SAXS 具有幾個優(yōu)點：

無需樣品制備
一種非破壞性方法
測試時間短

SAXS 確定表面積的理論基礎(chǔ)是 Porod 定律，該定律描述了散射強(qiáng)度 I(q) 隨著散射矢量 q 的逆四次冪逐漸向大散射角衰減。X 射線束照射的樣品體積內(nèi)的總表面積 S 是一個比例因子：

為了從 SAXS 數(shù)據(jù)得到比表面積，應(yīng)用主方程

其中包括確定常數(shù)背景項 A 和 Porod 常數(shù) K。

在實際中，用于確定質(zhì)量比表面積（Sm）或體積比表面積（SV），有以下兩種方法：

Invariant (K/Q) method 不變量法
Absolute-scale method 絕對標(biāo)度法

本研究展示了使用 Anton Paar 的小角 X 射線散射儀 SAXSpoint 5.0 儀器對可控孔玻璃粉末樣品的 SAXS 測試。測試的 SAXS 數(shù)據(jù)根據(jù) ISO 208044 進(jìn)行處理，以確定比表面積。

實驗

使用 Anton Paar 的 SAXSpoint 5.0 SAXS/ WAXS/GISAXS 儀器測試多孔玻璃微珠 (CPG – 可控的微孔玻璃 ERM-FD-121, 從 BAM 獲得) 。該儀器配備 Primux 100 微焦斑 X 射線源（Cu Ka 輻射, λ = 0.154 nm) 和 EIGER 2R 1M 探測器，該探測器還用于測量樣品的透射率和獲得絕對強(qiáng)度。

圖1：配備 Primux 100 微焦斑光源的 SAXSpoint 5.0 系統(tǒng)

樣品被填充在 Heated/Cooled Sampler 的粉末樣品池中。同樣條件下測試空樣品池以用于背景扣除。

在 25 °C 下進(jìn)行 SAXS 測試，范圍為 0.068 nm^-1 < q < 6.0 nm^-1 。

樣品 CPG FD-121 扣除背景后的一維散射曲線（如下圖 2 所示）。為了進(jìn)一步解析數(shù)據(jù)，在 Porod 區(qū)域，如下圖灰線所示；數(shù)據(jù)呈直線衰減，這表明不存在分形。

圖 2：可控孔玻璃（CPG FD-121）扣除背景的 1D 散射圖

應(yīng)用了 Invariant method 不變量和 Absolute-scale method 絕對強(qiáng)度兩種方法。SAXS 測試得到的結(jié)果與使用 Ar (87K) 吸附得到的比表面積結(jié)果進(jìn)行比較，如下表 1 所示。

	CPG FD-121
Specific surface [m2 g^-1] （Absolute-scale method）	99.7 ± 0.2
Specific surface [m2 g^-1] （Invariant method）	114.8 ± 0.6
Specific surface [m2 g^-1] （by Ar (87K) BET）	98.6 ± 0.6