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測量范圍的限值：到此為止！
無論您使用哪種流變儀，都必須知道每個儀器的測量范圍。
流變儀都有限值，根據(jù)是空氣軸承還是滾珠軸承，流變儀原始數(shù)據(jù)的測量范圍是不同的。原始數(shù)據(jù)是指扭矩、轉(zhuǎn)速和偏轉(zhuǎn)角度等?？梢酝ㄟ^轉(zhuǎn)換系數(shù)，把這些原始數(shù)據(jù)換算為流變參數(shù)，如剪切應力、剪切速率和應變。
表1 顯示了不同流變儀原始數(shù)據(jù)的測量范圍：
在大多數(shù)情況下，可以通過觀察數(shù)據(jù)曲線來判斷測量是在儀器限值范圍之內(nèi)還是之外。它們沒有恒定的斜率，表現(xiàn)為測量點的波動或是有非常明顯的彎曲。
通過改變測量系統(tǒng)轉(zhuǎn)子的直徑、錐的角度或兩板之間的距離可以改變測量范圍。但是，許多測量限制是由樣品造成的。在這種情況下，就需要選擇合適的測量系統(tǒng)，或改變測量方法（旋轉(zhuǎn)或振蕩）以獲得最優(yōu)化的測量結果。
基于所使用的流變儀，你可以用圖形顯示出每種測量系統(tǒng)的最大測量范圍。
這個功能在流變儀軟件的測量模板或分析方法中可以找到。在分析窗口，使用‘Generate Measuring SystemEnvelope’方法，選擇測量系統(tǒng)、流變儀型號，開始分析圖中就會顯示測量系統(tǒng)的測量范圍。
把結果和這幅圖進行對比即可知測量結果是否在理想的測量范圍內(nèi)。如果測量結果接近或在極限范圍之外，建議使用另一個測量系統(tǒng)。
高剪切速率測試最好使用小角度的錐板（如0.5°），或者較小的間隙（例如0.25mm）的平板。
第一次使用流變儀研究樣品，在測量過程中要目視檢查間隙中的樣品，間隙中是否一直完全充滿樣品或者樣品是否從間隙中有溢出？
圖2中的測量結果顯示出在剪切速率約為5 1/s時，有樣品從間隙中溢出。在粘度曲線中，不能總是發(fā)現(xiàn)這個問題，也不會出現(xiàn)警告，但剪切應力曲線中出現(xiàn)的應力下降說明這個測試不正確。
這種情況出現(xiàn)的原因是剪切速率太大或者高剪切速率下測量點的間隔太長。為了解決這個問題，可以改變測量轉(zhuǎn)子，或者在高剪切速率時縮短取點間隔（如對MCR系列空氣軸承流變儀采用10ms的取點時間）。這就意味著測量時間很短，樣品還未從間隙中溢出。
對于低載荷條件下的材料特性，如確定屈服點，有時有必要在盡可能低的剪切速率范圍內(nèi)進行測量。為了保證得到最小的剪切速率，可以采用較大錐角的錐板或者間隙較大的平板。在低剪切速率下，非常重要的是取點間隔必須滿足拇指規(guī)則：取點時間間隔至少是剪切速率的倒數(shù)。
發(fā)生固化反應的樣品在測量過程中模量會發(fā)生極大的變化，樣品經(jīng)常會從很稀的流體反應成為石頭一樣硬的固體。對于這種測試來說，振蕩測試更加有用，因為與旋轉(zhuǎn)測試不同，振蕩測試只給樣品施加很小的應力使樣品產(chǎn)生很小的振蕩。因此，與旋轉(zhuǎn)測試相比，振蕩測試很少會出現(xiàn)間隙中變空的現(xiàn)象。
為了研究整個反應過程，通常是建議將應變設置為按線性或?qū)?shù)規(guī)律變化，而不是設定為恒定值。這樣，當樣品是很稀的流體時使用大的形變測試，隨著固化時間的增加，形變不斷下降，測量過程幾乎不會影響固化過程，并且每個點的測量數(shù)據(jù)都在測量限值之內(nèi)。
流變儀的最高頻率為100Hz，時溫等效原理告訴我們時間和溫度對于樣品的流變性能有相同的影響。降低樣品的溫度和把樣品置于相對時間較短的應力作用下（即高頻）的效果是一樣的。結論就是：樣品變硬了。但是，這僅僅是針對熱流變簡單的樣品才可以，即，在觀察溫度范圍內(nèi)樣品的結構特征不發(fā)生根本性的變化。
如果你想研究樣品在高頻下的性質(zhì)，可以在低溫下做頻率掃描。然后計算參考溫度下的結果，這樣就可以得到在相當寬的頻率范圍內(nèi)的主曲線。
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