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測(cè)量范圍的限值：到此為止！
無論您使用哪種流變儀，都必須知道每個(gè)儀器的測(cè)量范圍。
流變儀都有限值，根據(jù)是空氣軸承還是滾珠軸承，流變儀原始數(shù)據(jù)的測(cè)量范圍是不同的。原始數(shù)據(jù)是指扭矩、轉(zhuǎn)速和偏轉(zhuǎn)角度等?？梢酝ㄟ^轉(zhuǎn)換系數(shù)，把這些原始數(shù)據(jù)換算為流變參數(shù)，如剪切應(yīng)力、剪切速率和應(yīng)變。
表1 顯示了不同流變儀原始數(shù)據(jù)的測(cè)量范圍：
在大多數(shù)情況下，可以通過觀察數(shù)據(jù)曲線來判斷測(cè)量是在儀器限值范圍之內(nèi)還是之外。它們沒有恒定的斜率，表現(xiàn)為測(cè)量點(diǎn)的波動(dòng)或是有非常明顯的彎曲。
通過改變測(cè)量系統(tǒng)轉(zhuǎn)子的直徑、錐的角度或兩板之間的距離可以改變測(cè)量范圍。但是，許多測(cè)量限制是由樣品造成的。在這種情況下，就需要選擇合適的測(cè)量系統(tǒng)，或改變測(cè)量方法（旋轉(zhuǎn)或振蕩）以獲得最優(yōu)化的測(cè)量結(jié)果。
基于所使用的流變儀，你可以用圖形顯示出每種測(cè)量系統(tǒng)的最大測(cè)量范圍。
這個(gè)功能在流變儀軟件的測(cè)量模板或分析方法中可以找到。在分析窗口，使用‘Generate Measuring SystemEnvelope’方法，選擇測(cè)量系統(tǒng)、流變儀型號(hào)，開始分析圖中就會(huì)顯示測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)量范圍。
把結(jié)果和這幅圖進(jìn)行對(duì)比即可知測(cè)量結(jié)果是否在理想的測(cè)量范圍內(nèi)。如果測(cè)量結(jié)果接近或在極限范圍之外，建議使用另一個(gè)測(cè)量系統(tǒng)。
高剪切速率測(cè)試最好使用小角度的錐板（如0.5°），或者較小的間隙（例如0.25mm）的平板。
第一次使用流變儀研究樣品，在測(cè)量過程中要目視檢查間隙中的樣品，間隙中是否一直完全充滿樣品或者樣品是否從間隙中有溢出？
圖2中的測(cè)量結(jié)果顯示出在剪切速率約為5 1/s時(shí)，有樣品從間隙中溢出。在粘度曲線中，不能總是發(fā)現(xiàn)這個(gè)問題，也不會(huì)出現(xiàn)警告，但剪切應(yīng)力曲線中出現(xiàn)的應(yīng)力下降說明這個(gè)測(cè)試不正確。
這種情況出現(xiàn)的原因是剪切速率太大或者高剪切速率下測(cè)量點(diǎn)的間隔太長。為了解決這個(gè)問題，可以改變測(cè)量轉(zhuǎn)子，或者在高剪切速率時(shí)縮短取點(diǎn)間隔（如對(duì)MCR系列空氣軸承流變儀采用10ms的取點(diǎn)時(shí)間）。這就意味著測(cè)量時(shí)間很短，樣品還未從間隙中溢出。
對(duì)于低載荷條件下的材料特性，如確定屈服點(diǎn)，有時(shí)有必要在盡可能低的剪切速率范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量。為了保證得到最小的剪切速率，可以采用較大錐角的錐板或者間隙較大的平板。在低剪切速率下，非常重要的是取點(diǎn)間隔必須滿足拇指規(guī)則：取點(diǎn)時(shí)間間隔至少是剪切速率的倒數(shù)。
發(fā)生固化反應(yīng)的樣品在測(cè)量過程中模量會(huì)發(fā)生極大的變化，樣品經(jīng)常會(huì)從很稀的流體反應(yīng)成為石頭一樣硬的固體。對(duì)于這種測(cè)試來說，振蕩測(cè)試更加有用，因?yàn)榕c旋轉(zhuǎn)測(cè)試不同，振蕩測(cè)試只給樣品施加很小的應(yīng)力使樣品產(chǎn)生很小的振蕩。因此，與旋轉(zhuǎn)測(cè)試相比，振蕩測(cè)試很少會(huì)出現(xiàn)間隙中變空的現(xiàn)象。
為了研究整個(gè)反應(yīng)過程，通常是建議將應(yīng)變?cè)O(shè)置為按線性或?qū)?shù)規(guī)律變化，而不是設(shè)定為恒定值。這樣，當(dāng)樣品是很稀的流體時(shí)使用大的形變測(cè)試，隨著固化時(shí)間的增加，形變不斷下降，測(cè)量過程幾乎不會(huì)影響固化過程，并且每個(gè)點(diǎn)的測(cè)量數(shù)據(jù)都在測(cè)量限值之內(nèi)。
流變儀的最高頻率為100Hz，時(shí)溫等效原理告訴我們時(shí)間和溫度對(duì)于樣品的流變性能有相同的影響。降低樣品的溫度和把樣品置于相對(duì)時(shí)間較短的應(yīng)力作用下（即高頻）的效果是一樣的。結(jié)論就是：樣品變硬了。但是，這僅僅是針對(duì)熱流變簡單的樣品才可以，即，在觀察溫度范圍內(nèi)樣品的結(jié)構(gòu)特征不發(fā)生根本性的變化。
如果你想研究樣品在高頻下的性質(zhì)，可以在低溫下做頻率掃描。然后計(jì)算參考溫度下的結(jié)果，這樣就可以得到在相當(dāng)寬的頻率范圍內(nèi)的主曲線。
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