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北京誠驛恒儀科技有限公司. 2024-09-27 點擊215次
自制高純酸控制痕量元素分析中的空白污染
隨著半導(dǎo)體、考古學(xué)、法醫(yī)鑒定等行業(yè)的發(fā)展，使用ICP-MS進行痕量、超痕量檢測的需求越來越多，試劑不純帶來空白值高的問題已經(jīng)制約了這些痕量檢測技術(shù)的實際應(yīng)用，含有雜質(zhì)的空白試劑是影響樣品分析檢測結(jié)果的萬惡之源，試劑空白成了分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
以奶粉質(zhì)控樣檢測為例：
根據(jù)GB/T 626-2006的規(guī)定，優(yōu)級純硝酸中鉛的限量值為≤50 ng/g，如果消解過程中每個樣品加入10 mL硝酸，樣品最后定容到25 mL， 則試劑對樣品中鉛的濃度貢獻高達：28 ng/mL。
假設(shè)我們的硝酸質(zhì)量完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求，在奶粉質(zhì)控樣的分析結(jié)果中，樣品鉛的濃度為0.95ng/ mL，而試劑空白帶來的污染竟然可達樣品濃度的15倍：14ng/ mL。
這種情況下數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性如何能得到保證?
備注：單位ng/ mL
使用10ppt背景極低的超純進口酸，是每個實驗人員的夢中情酸。奈何越來越高的價格，越來越長的貨期，越來越繁瑣的采購手續(xù)…… 無論哪一項都是實驗室不可承受之重。
實驗室自制超純酸才是實驗人員的唯一出路！
在高純的試劑的制備方法中，亞沸蒸餾提純技術(shù)是最有效并最易于操作的純化方法。普通沸騰蒸餾在沸騰時會產(chǎn)生很多小液滴，這些小液滴會包裹金屬離子；亞沸蒸餾防止了小液滴的形成，避免了常規(guī)蒸餾由于沸騰引起餾出液被污染的問題，獲得非常高純度的各種試劑。
酸純化儀根據(jù)亞沸蒸餾的原理在低于酸沸點的溫度下進行蒸餾以制備超純酸，通過熱傳遞加熱試劑液體產(chǎn)生試劑的揮發(fā)氣體，然后再通過冷凝和收集系統(tǒng)，把揮發(fā)的試劑氣體冷凝和收集，獲得高純的試劑。
下圖中這2款Savillex的DST系列亞沸酸純化器是市面上唯一一款主體為100%高純PFA材料且使用全包覆均勻加熱的酸純化器。最高制酸量可達1L/12小時?？蓪?yōu)級純HF、HNO3、HCl及水提純至10ppt以下，可達到半導(dǎo)體行業(yè)所需的G5級別。
從此實驗室里高純酸隨用隨制，每天用新酸！實現(xiàn)用酸自由！
當(dāng)然，要將空白污染控制在最低水平，除了使用更高純度的試劑以外，我們要做的還有很多：
· 在滿足消解完全的前提下，盡量減少試劑的種類和用量；
· 同批次操作，保持試劑用量的一致，保持空白與樣品試劑用量的一致；
· 與樣品接觸器皿的充分清潔。
如何高效清潔實驗器皿，開篇單聊。