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簡(jiǎn)介

石墨烯是單層石墨。它是單原子厚的碳原子層，排列在扁平的六邊形晶格結(jié)構(gòu)中。幾個(gè)世紀(jì)以來(lái)，人們一直通過(guò)鉛筆芯來(lái)使用石墨烯。石墨烯薄而輕，同時(shí)強(qiáng)度比最強(qiáng)的鋼強(qiáng)200倍，并且它具有很高的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性。這些特性使得石墨烯被用于半導(dǎo)體、電子、電池能源和復(fù)合材料行業(yè)中，并用于觸摸屏組件、水過(guò)濾系統(tǒng)、醫(yī)療用傳感器等等。

元素分析是表征石墨烯以評(píng)估其質(zhì)量的關(guān)鍵。通過(guò)燃燒分析碳、氮、氫、硫元素和通過(guò)熱裂解測(cè)定氧元素，常用于在質(zhì)量控制和研發(fā)方面對(duì)該行業(yè)原材料和最終產(chǎn)品進(jìn)行表征。通過(guò)使用準(zhǔn)確與自動(dòng)化的分析技術(shù)，來(lái)實(shí)現(xiàn)具有出色重現(xiàn)性的快速分析是非常必要的。

CHN/O模式的賽默飛世爾科技? FlashSmart ?元素分析儀基于樣品的動(dòng)態(tài)燃燒，可在單次運(yùn)行中同時(shí)測(cè)定 CHN三種元素，并通過(guò)熱裂解在后續(xù)的第二次運(yùn)行中測(cè)定氧元素。  FlashSmart 元素分析儀（圖1）配備了兩個(gè)完全獨(dú)立的反應(yīng)爐，允許安裝兩個(gè)分析回路，分別用于 CHN分析和O分析，可以連續(xù)使用，并通過(guò)賽默飛世爾科技?MVC ?模塊實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制（圖2）。每個(gè)分析回路都有各自的自動(dòng)進(jìn)樣器。通過(guò)這種方式，系統(tǒng)可以輕松滿足實(shí)驗(yàn)室要求，例如準(zhǔn)確性、重復(fù)性和高樣品通量。

專(zhuān)有的MVC模塊還可以在儀器處于待機(jī)模式時(shí)從氦氣切換到氮?dú)饣驓鍤猓瑥亩_保極低的氦氣消耗。通過(guò)這種方式可以讓分析成本大大降低。

賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀和火焰光度檢測(cè)器 （FPD）可以準(zhǔn)確測(cè)定低含量硫元素。該方法結(jié)合了元素分析儀的優(yōu)點(diǎn)和FPD檢測(cè)器的靈敏度，選擇性和穩(wěn)定性。  兩者連接方式簡(jiǎn)單，它允許在同一系統(tǒng)中測(cè)定高濃度和低濃度（5-10 ppm）的總硫，并且沒(méi)有基質(zhì)效應(yīng)。

方法

對(duì)于CHN測(cè)定，F(xiàn)lashSmart 分析儀通過(guò)樣品的動(dòng)態(tài)閃燃運(yùn)行測(cè)試。樣品稱(chēng)量于錫膠囊中，并通過(guò)賽默飛世爾MAS? Plus自動(dòng)進(jìn)樣器和氧氣一起引入反應(yīng)管（左爐）。燃燒后，產(chǎn)生的氣體通過(guò)氦氣流輸送經(jīng)過(guò)銅絲，然后通過(guò)氣相色譜柱，使得燃燒氣體混合物的各組分能夠相互分離。最后，它們由TCD檢測(cè)器檢測(cè)。  總運(yùn)行時(shí)間小于7分鐘（圖 3）。

對(duì)于痕量硫分析，燃燒后產(chǎn)生的氣體通過(guò)氦氣流輸送經(jīng)過(guò)催化劑、銅絲和除水管。氣體流經(jīng)一根較短的氣相色譜柱，最后由FPD檢測(cè)器檢測(cè)（圖4）。

對(duì)于氧元素測(cè)定，系統(tǒng)以熱裂解模式運(yùn)行。樣品稱(chēng)量于銀膠囊中，并通過(guò)MAS Plus自動(dòng)進(jìn)樣器引入熱裂解爐（右側(cè)爐）。反應(yīng)管中的鍍鎳碳溫度維持在1060°C。樣品中的氧元素與碳反應(yīng)生成一氧化碳，然后通過(guò)氣相色譜柱與其他產(chǎn)物分離，并通過(guò)TCD檢測(cè)器檢測(cè)（圖3）。

賽默飛世爾科技? EagerSmart ?數(shù)據(jù)處理軟件會(huì)自動(dòng)生成一份完整的報(bào)告，并在分析結(jié)束時(shí)顯示。

用于CHN和氧元素測(cè)定的氣路都已在系統(tǒng)中預(yù)設(shè)好，以便通過(guò) MVC模塊自動(dòng)切換。過(guò)程由EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件控制，無(wú)需人工干預(yù)。控制MVC模塊的EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件窗口（圖5）顯示了如何從左爐切換到右爐，以便從CHN測(cè)定模式切換到進(jìn)行氧元素分析。它還顯示當(dāng)儀器處于待機(jī)模式時(shí)如何從氦氣切換到氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

結(jié)果

對(duì)于CHN測(cè)定，儀器使用乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)，而對(duì)于氧分析則使用BBOT標(biāo)準(zhǔn)品（2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩）。在這兩種模式下都使用了K因子作為校準(zhǔn)方法。圖6顯示了石墨烯的主要元素碳的校準(zhǔn)曲線。圖7顯示了典型的CHN色譜圖，圖8顯示了典型的氧色譜圖。

為了驗(yàn)證石墨烯作為高含碳樣品的完全燃燒，碳元素測(cè)定通過(guò)三種有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品和碳介孔參考物質(zhì)（99.95 C%，Aldrich）進(jìn)行評(píng)估。表1顯示了三種高含碳有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品的數(shù)據(jù)，表 2顯示了碳介孔參考物質(zhì)的數(shù)據(jù)。獲得的數(shù)據(jù)具有良好的重復(fù)性，平均值與預(yù)期值相當(dāng)，并且落在  FlashSmart 分析儀的技術(shù)規(guī)格范圍內(nèi)，表明樣品完全氧化。

對(duì)四個(gè)不同元素含量的石墨烯樣品進(jìn)行了多次分析，以評(píng)估數(shù)據(jù)的重復(fù)性。對(duì)于樣品A和B，測(cè)定氮，碳和氧，而   對(duì)于樣品C和D，測(cè)定氮，碳，氫和氧。表3顯示了樣品A和B的數(shù)據(jù)，表4顯示了樣品C和D的數(shù)據(jù)。

表5顯示了使用FPD檢測(cè)器得到的痕量硫數(shù)據(jù)。校準(zhǔn)是使用二次擬合作為校準(zhǔn)方法，使用WEPAL（瓦赫寧根分析實(shí)驗(yàn)室評(píng)估程序，荷蘭瓦赫寧根大學(xué)）循環(huán)測(cè)試的土壤（33 ppm S）進(jìn)行校準(zhǔn)。

結(jié)論