大昌華嘉科學(xué)儀器部
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介紹
固體酸催化劑,如沸石,在許多領(lǐng)域被用作工業(yè)催化劑,與其相關(guān)的研究也得到廣泛的開展。為了解固體酸催化的酸性,通常使用氨的程序升溫脫附(NH3-TPD)進(jìn)行表征。本報(bào)告詳細(xì)介紹了通過TPD測試酸度的具體方法和注意事項(xiàng)。
1.1 測試原理
程序升溫脫附(TPD)是一種通過程序升溫,測試脫附分子來確定物理和化學(xué)吸附狀態(tài)的分析技術(shù)。在TPD中,脫附量(活性位個(gè)數(shù)),脫附溫度(脫附的活化能),脫附鋒個(gè)數(shù)(吸附活性中心類型)可以從TPD譜圖中確定。
1.2 測試方法 探針分子(氨)吸附到樣品上直至達(dá)到平衡后,在載氣流動(dòng)下持續(xù)升溫,并檢測脫附的探針分子。為了確定脫附量,將已知量的探針分子與載氣一起引入檢測器中,并計(jì)算每個(gè)檢測值(CF值)的探針分子量。 峰值溫度受酸強(qiáng)度,酸位含量,樣品重量,載氣流速和升溫速率的影響。即使在相同的條件下進(jìn)行測試,由于脫附量(酸位點(diǎn)的量)的差異,也很難對(duì)峰值溫度進(jìn)行簡單的比較。 為了比較酸強(qiáng)度,提出了一種使用以下公式確定探針分子吸附熱的方法。 假設(shè)實(shí)際值,右側(cè)的第二項(xiàng)可以幾乎假定為恒定。換句話說,可以在lnTm-lnA0W/F和1/Tm之間建立線性關(guān)系,并且可以從斜率計(jì)算ΔH。 2. 測試示例 我們用BELCAT 進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。 預(yù)處理:500°C,在He氣氛下流動(dòng)處理60分鐘 NH3 吸附:100°C,在5%NH3/He 流動(dòng)下 保持30min 升溫速率:10°C/分鐘 樣品:沸石(MFI) 首先,不同F(xiàn)值(載氣流速)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。注:F不是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài),而是在測試溫度和壓力下的體積流速。
不同W(樣品重量)的NH3-TPD結(jié)果如圖2所示。
這些結(jié)果可用于計(jì)算脫附焓(吸附熱)。吸附熱可以通過使用最小二乘法從lnTm-lnA0W/F和1/Tm的圖中計(jì)算其斜率來獲得。
總結(jié) 斜率的微小變化會(huì)導(dǎo)致吸附熱發(fā)生較大變化。然而,當(dāng)峰值位置,F(xiàn)(載氣流速)和W(樣品重量)變化時(shí),得到不同的吸附熱值。這可能是由于流速變化引起的峰值變化量小,而由于峰值溫度變化引起的斜率變化較大,因此計(jì)算F變化引起的吸附熱誤差較大。 這些結(jié)果表明,峰值溫度受W(樣品重量)和F(載氣流速, 壓力和溫度)的影響很大,并且在不同條件下無法簡單地比較峰值溫度。此外,即使在相同條件下進(jìn)行測試,酸強(qiáng)度也可能與峰值溫度不具可比性,因?yàn)樗彩艿?Ao(脫附量)的影響。
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