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石灰石樣品測試報告

麥奇克/Microtrac 2021-02-26 | 閱讀：4125

石灰石: 快速、精準地分析CaO、MgO、Fe₂O₃等主要成分

Introduction簡介

石灰石是最重要的工業(yè)商品之一，因為它在建筑材料、鋼鐵生產、制藥和食品等領域有著廣泛的應用。與工業(yè)礦產的其他步驟一樣，必須對生產過程進行持續(xù)的監(jiān)控，以確保產品質量的一致性。

特別受歡迎的是高純度石灰石，含有高含量的氧化鈣和低濃度的雜質，如Fe₂O₃。同時MgO也是石灰?guī)r重要的天然成分，需要檢測。本報告表現了S2 PUMA用于石灰石測量的分析性能。

S2 PUMA: 快速簡化生產控制。 S2 PUMA是高性能的臺式能量色散x射線熒光(EDXRF)光譜儀，具有廣泛的應用范圍。因為它的XY軸自動進樣器可以對大批量的過程樣品進行無人值守的分析，因此非常適合石灰石樣品的過程控制。其HighSense?光路和可選的輕元素(LE)配置，確保高通量的同時還保證了最佳的精確度和準確度，即使是對Mg這樣的輕元素。

儀器可選配符合人體工程學的TouchControl?觸摸式操作界面，可在孤島模式下獨立進行常規(guī)操作，不需要任何PC外設，完全適合工業(yè)環(huán)境。專門設計的儀器保護系統(tǒng)SampleCare?和強大的用戶控制軟件 SPECTRA.ELEMENTS，堅固的設計保證了儀器能夠長時間運行。

化合物	濃度范圍	相對標準偏差
化合物	[wt.-%]	3σ [wt.-%]
	[wt.-%]	3σ [wt.-%]
MgO	0.39 - 17.9	0.1620
Al2O3	0.02 - 2.4	0.0194
SiO2	0.05 - 8.6	0.1330
P2O5	0.002 - 0.12	0.0022
SO3	0.008 - 0.1	0.0012
K2O	0.001 - 0.4	0.0043
CaO	32.0 - 55.4	0.2491
TiO2	0.015 - 0.14	0.0003
MnO	0.007 - 0.19	0.0032
Fe2O3	0.04 - 1.97	0.0163

表 1:校準數據

校準數據

此應用報告中，采用S2 PUMA20位XY軸自動進樣器，配備Ag靶LE探測器，選取8個石灰石標準品進行工作曲線校準。稱取9 g研磨好的樣品粉末和1 g的粘合劑石蠟，在150kN的壓力下壓片30秒，制備成40 mm直徑的壓片樣品。測量時間為100秒，并在真空條件下進行，以達到最佳的輕元素檢測，無需氦氣沖洗以降低運行成本。峰值和背景位置分別由固定位置、積分和峰值高度或低包絡線定義。用于校準的參考樣品元素的量程和標準偏差見表 1。

Mg的標準曲線(見圖1) 顯示了S2 PUMA出色的分析能力，尤其對于輕元素有著優(yōu)異的線性相關 (R2=0.99953) ，3σ的標準差為0.1620%，濃度范圍為17.9%以內。

圖1: Mg的校準曲線

分析精密度

為了驗證S2 PUMA卓越的分析穩(wěn)定性，每17 min重復測試樣品10次。表2列出了測試條件。每次分析后，樣品從樣品倉中自動取出。本次在S2 PUMA上的重復實驗分析數據，結果和相對標準偏差見表 3。

電壓[kV]	電流[μA]	濾光片	測試時間[s]
20	130	空白	100

表2: 測試條件

	MgO	Al₂O₃	SiO₂	P₂O₅	SO₃	K₂O	CaO	TiO₂	MnO	Fe₂O₃
	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]
Rep-1	0.855	2.27	8.60	0.119	0.096	0.442	47.28	0.129	0.074	0.833
Rep-2	0.850	2.32	8.60	0.118	0.094	0.430	47.25	0.121	0.070	0.883
Rep-3	0.893	2.29	8.61	0.116	0.096	0.447	47.23	0.126	0.069	0.860
Rep-4	0.812	2.32	8.61	0.113	0.093	0.433	47.25	0.122	0.072	0.852
Rep-5	0.874	2.39	8.60	0.116	0.093	0.444	47.30	0.120	0.078	0.848
Rep-6	0.866	2.31	8.62	0.120	0.094	0.451	47.32	0.125	0.075	0.844
Rep-7	0.879	2.26	8.62	0.111	0.095	0.452	47.28	0.121	0.078	0.822
Rep-8	0.864	2.29	8.59	0.123	0.095	0.442	47.22	0.127	0.076	0.844
Rep-9	0.810	2.27	8.61	0.110	0.095	0.447	47.34	0.121	0.073	0.865
Rep-10	0.859	2.31	8.63	0.111	0.095	0.449	47.31	0.129	0.075	0.853
平均值	0.856	2.30	8.61	0.116	0.094	0.444	47.28	0.124	0.074	0.850
絕對偏差	0.027	0.04	0.01	0.004	0.001	0.007	0.04	0.004	0.003	0.017
相對標準偏差	3.14	1.66	0.14	3.79	1.23	1.61	0.09	2.97	4.12	1.97

表3: 石灰石主要成分的測試精度 (測試時間為100 s)

測試準確性

S2 PUMA的準確性可以從以下范例中表現出來。根據上述校準方法，分析結果及參考值如表4所示。

表中的數據顯示出石灰?guī)r的測試結果與參考值具有高度的一致性。特別指出的是，對于像Ca，Fe這樣的重要元素，結果匹配的非常好，甚至于對于Mg這樣的輕元素，與參考值也非常接近。

	MgO	Al₂O₃	SiO₂	P₂O₅	SO₃	K₂O	CaO	TiO₂	MnO	Fe₂O₃
	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]
參考值	17.50	1.240	4.300	0.048	T	0.430	32.00	0.060	0.042	0.650
測量值	17.52	1.275	4.302	0.046	0.103	0.430	32.13	0.063	0.037	0.635
絕對偏差	0.02	0.035	0.002	0.002		0.000	0.13	0.003	0.006	0.015

表4: 標準物質的準確度測試 (測試時間為 100 s)

Summary總結

基于HighSense光路和LE配置，S2 PUMA提供了優(yōu)異的輕元素分析性能，在最短的測量時間內獲得最佳結果。集成了真空模式，與氦氣沖洗模式相比，運行成本更低。此外，可選配的觸屏控制（TouchControl）的簡單操作，使得S2 PUMA成為工業(yè)環(huán)境中完美的質量控制搭檔。